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碳/碳（C/C）复合材料是一种能在超高温条件下工作的高温结构材料,在航空航天领域具有广阔的应用前景。防氧化是碳/碳复合材料在高温有氧气氛下应用的前提条件,到目前为止作为航空关键部位的热结构材料的长时间防氧化并未取得突破性进展。本文先是进一步优化了包埋法制备SiC内涂层的工艺配方,并测试了其高温抗氧化性能;之后重点研究了水热电解沉积硅酸钇外涂层和水热电泳沉积Y2SiO5+Y2Si2O7复相外涂层时工艺因素的影响,采用XRD、SEM、结合力测试和氧化性能测试等分析手段研究了涂层的显微结构和性能。主要研究内容和成果如下:以Si粉、C粉和少量添加剂（A、B1、B2、M1、M2和S3）为渗料,采用包埋法制备SiC涂层。重点分析了A+B1涂层的结构和失效机理。在SiC涂层（A+B1）表面涂敷玻璃层后,对涂层试样进行了1500℃下的风洞冲刷试验。结果表明:二次包埋法制备的SiC涂层试样的抗氧化性能均优于一次包埋法制备的涂层试样,尤其A+B1涂层试样在1500℃下静态氧化200h后,失重仅为4.42×10-4g.cm-2。A+B1涂层由颗粒状SiC和与之紧密结合的熔融Si构成,在1500℃长时间静态氧化后,涂层中孔洞增加,高粘度的玻璃层在高温下不断消耗来不及填充孔洞而导致涂层失效。在SiC涂层（A+B1）表面涂敷玻璃层后的涂层C/C试样在1500℃的风洞（风速190.7m/s）中氧化58h后,失重仅为1.466%。采用水热电解方法在C/C基体表面制备硅酸钇涂层,主要研究了水热电解温度和电流密度特别是电解液pH值对涂层结构的影响,对涂层的结合强度进行了测试并分析了涂层的沉积机理。初步在C/C-SiC基体表面制备硅酸钇涂层,分析表征了涂层的结构和结合强度以及抗氧化性能。结果表明:当电解液pH值为1.52.5、水热电解温度为150250℃、电流密度为0.51.5A/cm2时,在C/C基体表面制备的涂层包含Y2SiO5、Y2Si2O7和Y4Si3O12三种晶相,涂层的结合力为5.89.3MPa。同样条件下在C/C-SiC基体表面获得的涂层由针片状硅酸钇晶体构成,涂层的结合力可达15MPa左右,涂层C/C试样在1500℃静态氧化下可以被有效保护5h左右。采用声化学沉淀法制备硅酸钇粉体,主要研究了起始溶液组成、温度和矿化剂含量对制备粉体结构的影响。配置了电导率高且分散稳定的硅酸钇悬浮液,采用水热电泳沉积法在C/C-SiC基体表面制备Y2SiO5+Y2Si2O7复相外涂层,重点研究了电场强度和水热电泳温度对涂层的影响,分析表征了涂层的结合强度和抗氧化性能。结果表明:控制起始溶液体系中Y:Si:OH（摩尔比）分别为4:2:8、4:3:6和4:4:4,矿化剂LiF的含量分别为2.5%、2.5%和1.5%,采用声化学方法所得沉淀经1100℃、1000℃和900℃保温2h处理后,即可分别合成Y2SiO5、Y4.67（SiO4）3O和Y2Si2O7三种纳米晶;合成的三种硅酸钇粉体的颗粒尺寸分别为4055nm、5065nm和2540nm。调整硅酸钇悬浮液浓度为20g/L,碘含量为0.6g/L,电场强度为7080V/cm,在60150℃温度下水热电泳沉积10min后,可以在C/C-SiC基体表面获得以Y2Si2O7和Y2SiO5为主相的硅酸钇涂层。涂层与基体的结合力可达20MPa左右,涂层C/C试样在1500℃静态氧化下可以被有效保护10h左右,失重为1.8%。复相硅酸钇涂层的沉积受硅酸钇带电颗粒在悬浮液中扩散机制所控制,涂层沉积的激活能为17.8kJ/mol。