红花注射液生产过程羟基红花黄色素A迁移转化及活性研究

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红花注射液是由菊科植物红花经水提醇沉工艺加工而成,具有活血化瘀,抗氧化,抗炎,降低血压和血脂等药理作用,临床多用于预防和治疗冠心病、闭塞性心脑血管等疾病,且效果显著。目前对红花注射液的药理研究和临床研究较多,关于红花注射液的活性成分研究鲜有报道,尤其是对于活性成分的溯源更是少见。参考质量标志物的基本要求,本文对红花注射液的主要活性成分羟基红花黄色素A(HSYA)在生产过程中的迁移转化规律进行了深入研究,以体外抑制血小板聚集、抗凝血等生物活性为指标,探究了随着活性成分HSYA的迁移转化,红花注射液生物活性的变化趋势。本文研究内容如下:1.为了探讨红花注射液各生产工艺关键环节对红花注射液品质的影响,本章节以延长活化部分凝血活酶时间(APTT)和体外抑制二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集率为指标,评价了红花注射液生产过程中的提取、浓缩、两次醇沉、水沉、两次灭菌等关键环节中间体的活性,并运用液相色谱分析技术测定了主要化学成分的含量变化。结果表明,随着红花注射液的生产工艺的进行,各中间体的体外抑制血小板聚集率逐渐降低,延长APTT活性变化趋势为先降低然后又升高。此外,羟基红花黄色素A(HSYA)的含量逐渐降低,对羟基肉桂酸的含量升高,并且产生了新的化学成分对羟基苯甲醛。另外,研究结果还表明:在红花注射液生产制备关键环节中,灭菌环节对红花注射液活性和HSYA的含量影响较大。2.依据红花注射液生产过程的关键环节条件(温度、时间、pH),对HSYA进行了高温加热,调碱、灭菌等处理,测定了HSYA的稳定性以及含量变化,并对降解产物进行了初步分析。结果表明HSYA在100℃加热1h后,含量降低了18%;调节pH至8.0后再115℃湿热灭菌40min两次,含量降低至23%。经色谱图分析HSYA降解产生了新的化学成分;经与标准品对比分析,降解产物有对羟基苯甲醛和对羟基肉桂酸。以上研究结果说明,羟基红花黄色素A具有对热、碱的不稳定性,且红花注射液中的活性成分对羟基苯甲醛、对羟基肉桂酸的一部分由HSYA降解转化而来。3.以APTT、PT、TT和ADP诱导的血小板聚集等四项生物活性为指标,对比分析了HSYA经高温、调碱、灭菌等处理前后生物活性的变化。结果表明:HSYA不具有延长APTT活性,HSYA降解样品随着体系浓度的增加,表现出显著延长APTT活性,且呈现量效正相关;HSYA以及HSYA降解样品随着体系浓度的增大,延长PT、TT的活性增强;HSYA以及HSYA降解样品都具有较强的抑制血小板聚集的作用,都呈现量效正相关。研究结果还说明,HSYA经降解后APTT、PT、TT活性增强,抑制血小板聚集活性减弱。
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