橄榄石结构的磷酸铁锂（LiFePO₄）具有价格低廉、原料丰富、对环境友好、理论比容量高、热稳定性好、循环寿命长等优点，被认为是最具发展前景的锂离子动力电池正极材料。但是由于其自身结构原因，磷酸铁锂的电导率很低，限制了商业发展。本文通过液相法与碳热还原法结合的方式制备LiFePO₄正极材料。研究了铁源种类、锂铁比、烧结时间及温度、碳含量等制备工艺对其电化学性能的影响，并通过掺杂离子来提高LiFePO₄性能。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、碳硫分析及电化学性能测试等方法对磷酸铁锂的物相结构、表面形貌、碳硫含量及电化学性能进行分析研究。通过对比不同铁源制备的磷酸铁锂性能，硝酸铁为铁源制备的产物纯相、电化学性能好且原料更为便宜，因此选定硝酸铁为铁源。实验的最佳工艺确定为：锂铁比为1，碳源包覆量为10%，烧结温度为700℃，合成时间为6h，烧结过程在氮气气氛下进行。在上述工艺条件下制备的磷酸铁锂材料在2.5⁴.2V的充放电电压范围内，0.1C倍率下首次放电比容量为118mAh/g，循环20次后，容量几乎没有损失。分别对锂位、铁位、PO₄3-阴离子进行Mg2⁺、Ti4⁺、F-掺杂，并考察了离子掺杂对磷酸铁锂结构、形貌及性能的影响，实验结果表明：少量的离子掺杂并没有改变材料的晶体结构；Li0.97Mg0.03FePO₄/C及LiFe0.98Ti0.02PO₄的电化学性能最好，首次放电量分别为140mAh/g和153mAh/g，经过20次充放电循环后，电量几乎没有衰减，说明掺杂提高了材料的电量和循环性能；交流阻抗谱图表明，阳离子掺杂减小了锂离子在电极之间脱出及嵌入的阻力，利于克服电极在充放电过程中的动力学限制，使材料具有较高的嵌脱锂程度，从而具有较好的循环性能；氟离子掺杂结果表明掺杂量过大时，有少量掺杂物游离于晶格之外，这部分锂离子不能进行脱出及嵌入反应，影响电池容量的提高。