盐橘核、醋没药炮制工艺及饮片质量标准研究

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目的:通过正交试验优选出盐橘核的最佳炮制工艺,初步建立橘核和盐橘核饮片的质量标准,并通过扭体法初步探讨醋没药的炮制工艺。方法:1.以柠檬苦素、诺米林的含量和醇溶性浸出物为评价指标,对炮制温度、闷润时间进行考察,采用正交试验综合评分法优选橘核的盐炙最佳工艺。2.收集橘核药材样品12批次,按照优选的盐炙工艺炮制橘核,按照“中药质量标准制定指导原则”,分别对橘核、盐橘核饮片从炮制方法、性状、鉴别、检查、含量测定等项进行检测,初步建立生橘核、盐橘核饮片质量标准及起草说明。3.采用HPLC法对12批次收集橘核药材样品进行指纹鉴别,建立生橘核及盐橘核饮片的高效液相指纹图谱,完善了橘核的质量标准。4.以扭体次数为评价指标,对80℃、100℃、120℃三个不同温度炮制条件下醋没药的镇痛作用进行比较,初步确定醋没药的最佳炮制工艺。结果:1.炮制温度对试验结果有显著影响,闷润时间无明显影响,优选的最佳盐炙工艺为取净橘核适量,加入食盐水(水与盐的比例10:1)拌匀,闷润30 min,在100℃下炒至微黄色(每100 kg橘核,用盐2 kg)。2.建立了橘核和盐橘核的质量标准,暂定橘核和盐橘核的水分不得过7.0%、4.5%;总灰分不得过5.0%、7.0%;醇溶性浸出物不得少于34.0%、36.0%;柠檬苦素和诺米林含量不得少于0.49%、0.46%和0.40%、0.33%;并增加了薄层鉴别。3.对12批橘核药材和盐橘核指纹图谱的相似度进行了评价,相似度均在0.90以上,具有较好的一致性,并比较橘核生品、盐炙品饮片指纹图谱,发现炮制后指纹图谱差别不大。4.醋没药最佳炮制工艺为取净没药生品适量,置于热锅内,在100℃下炒至冒烟,表面微熔,均匀喷淋5%的米醋,再炒至表面光亮,迅速取出,摊开放凉。结论:本课题确定了盐橘核和醋没药的炮制工艺参数,建立了橘核和盐橘核饮片的质量标准,同时建立了橘核及盐橘核饮片指纹图谱,进一步控制了其饮片质量,为实际生产提供了参考。
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