由于其量子限域效应、高比表面积及其在光学和催化等领域的应用前景,金属纳米粒子引起了研究人员的广泛兴趣。然而在制备功能材料和器件时通常要求将纳米粒子在基质中或基质表面进行组装和有效固定。与溶胶分散体系相比,固体介质对纳米粒子的稳定效果更好,本文旨在探索在超薄膜和其它固相介质中原位合成金属纳米粒子及其控制因素。除此之外,本论文也探索了大孔基质材料和一维纳米材料的制备新方法。模板法是制备一维纳米材料及多孔结构的有效方法。我们首次以人发为模板结合溶胶-凝胶技术制备了多孔陶瓷微米管,微米管具有微米/纳米阶层多孔结构,人发的表皮结构也得到了有效复制。冰可以在冷冻过程中形成取向并被固定,与溶胶-凝胶过程相结合不需外加模板即可制备具有独特形貌的三维多孔陶瓷及炭材料。金属纳米粒子在微米管及聚合物薄膜中的形成受传质等因素影响较小,因此其在基质中通常分布较为均匀,得到的复合材料表现出优异的光学、抗菌等性能。三维复合材料的性能受到金属前驱体和基质的性质及其相互作用、传质等更多因素的影响。原位法在金属负载均匀性、提高产炭率和催化性能方面都优于顺序法。在室温下成功制备了复合和半导体纳米线及其组装体,材料具有很好的稳定性,目前相关报道较少。另外,有机小分子化合物的自组装也是近来材料领域的研究热点,我们成功制备了海胆状和棒状半导体复合物,复合物的形貌可以通过改变实验条件进行调控。初步探讨了复合物结构的形成机理。