介孔氧化硅微球具有物理化学稳定性高、密度低、便于与反应体系分离等特点,在化学工业中具有十分广泛的应用。特别是那些具有多区室结构的介孔微米球,不仅可以显著提高微球内部的传质效率,还能从时空上控制其内部发生的物理化学过程。因此,氧化硅微球的制备及其内部结构调控一直受到科学家们的广泛关注。目前,主要通过液滴微流控法、喷雾干燥法以及模板法等方法来制备氧化硅微球。然而这些方法所制备的氧化硅微球缺乏内部区室,并且内部结构相对比较单一,无法在微米尺度上对微球内部结构进行精准调控。因此,寻求一种快速高效的方法来规模化制备内部结构可控的介孔氧化硅微球具有十分重要意义。本论文以固体颗粒稳定的Pickering乳滴界面为模板生长微球的外壳,利用表面活性剂分子在乳滴限域空间内自组装诱导的溶胶-凝胶过程来构建内部区室,成功制备了一系列具有不同新奇内部结构的氧化硅微米球。这种合成策略可以分别调控发生在油/水界面和液滴限域空间内的溶胶-凝胶过程,从而实现微球外壳层和内部结构的单独调控。并研究了这些微球在二氧化碳吸附和酶催化反应方面的应用。具体研究内容包括以下几个方面:通过将固体颗粒稳定的Pickering乳液和乳滴限域空间内分子表面活性剂的有序组装相结合来制备多区室介孔氧化硅微米球。以氨水为催化剂,正硅酸甲酯为硅源,以固体颗粒稳定的油包水型Pickering乳滴为模板生长微米球的外壳,通过表面活性剂分子在乳滴限域空间内自组装诱导的溶胶-凝胶过程来构建内部复杂结构。并且通过控制氨水、表面活性剂以及硅源的用量来选择性调控外壳层和内部结构的生长,得到一系列具有不同内部结构的介孔氧化硅微米球。同时,通过对比实验以及根据乳滴限域空间内自组装的理论基础,提出了微球内部结构的演变机理。此外,这种合成方法在酸性条件下,使用其它表面活性剂和硅源也可以得到多区室结构的氧化硅微米球,表明这种合成策略具有灵活性和普适性。实验表明这种多区室介孔氧化硅微球具有良好的渗透性和机械强度,可以直接填充在固定床反应器中用于连续流动反应。通过酶催化醇的酯交换反应和二氧化碳吸附,验证了这些多区室介孔氧化硅微米球在内部传质方面的优势,突出了其在工程应用上的优越性。制备的这种多区室介孔氧化硅微米球作为载体在二氧化碳吸附应用中表现出优异的性能。但吸附剂需要通过后浸渍过程得到,并且吸附剂的循环稳定性有限。为此,将上述合成过程拓展到油包四乙烯五胺的Pickering乳液体系,以正硅酸甲酯和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷作为混合硅源。在此,四乙烯五胺不仅作为碱性催化剂催化硅前驱体水解和缩合,还是吸附二氧化碳的主要组分,并且只需通过一步合成即可得到固体-液体杂化介孔微球。因为不需要去除该固体-液体杂化介孔微球中表面活性剂,所以该方法具有简单、省时、节能等优点。同时,保留在微球内部的表面活性剂有助于四乙烯五胺分子在整个微球上均匀分散。通过简单的改变合成参数可以实现微球内部结构和尺寸的调控。还系统地考察了该固体-液体杂化介孔微球的尺寸、结构和组成等性质对二氧化碳吸附容量和吸附动力学的影响。为进一步提高该杂化微球的耐水性,使用辛基三甲氧基硅烷对其表面进行疏水化修饰。实验发现,疏水化修饰后,微球的耐水性显著提高,同时,不会影响二氧化碳的捕获性能。这种简单的表面修饰方法,可以显著提高材料的耐水性。本研究为设计新型固体-液体杂化材料及其应用开辟了新的视野。这项研究突破了传统方法制备微米球的限制,揭示了固体颗粒乳化剂和表面活性剂分子共模板法制备具有复杂结构微米球的机理,实现了微米球外壳层和内部结构单独调控的目标。这种合成策略为其他多区室结构微球的合成研究提供了新的平台,所揭示的形成机理以及乳滴限域效应为制备具有内部复杂结构的微球提供了一个通用的原理。