【摘 要】
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论文针对盐酸法湿法磷酸工艺所存在的水溶性氯化钙与磷酸的难以简洁、有效分离、氯化钙废液的后续处置困难等关键技术问题,在大量文献调研和实验室前期研究工作的基础上,基于
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论文针对盐酸法湿法磷酸工艺所存在的水溶性氯化钙与磷酸的难以简洁、有效分离、氯化钙废液的后续处置困难等关键技术问题,在大量文献调研和实验室前期研究工作的基础上,基于三聚氰胺具有高度的结构稳定性,能与磷酸反应生成难溶的磷酸三聚氰胺复盐沉淀的原理,创新性提出“盐酸-复盐沉淀法”制备磷酸铵盐工艺,并着重开展了盐酸酸浸、磷酸三聚氰胺复盐沉淀制备工序的优化工艺条件研究。所得主要结论如下:(1)磷矿理化性质分析结果显示所用的磷矿粉原样主要由磷灰石、白云石以及二氧化硅三种物质组成,P2O5含量为27.86%,属于中品位磷矿。(2)所确定的盐酸浸取工序较适宜的工艺条件为:反应温度40℃、反应时间60min、酸比1.1:1、盐酸溶液浓度7mol·L-1。此工艺条件下的重复实验结果为P2O5的平均浸取率达96.70%。(3)所确定的磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件为:反应温度70℃、粗磷酸溶液浓度0.6mol·L-1、三聚氰胺与磷酸的摩尔比(C3H6N6:H3PO4)1.5:1、反应时间1.5h。此工艺条件下的重复实验结果为酸浸母液中磷酸的沉淀率达 98.27%。(4)初步实验结果显示磷酸三聚氰胺复盐氨水氨解可行,磷酸三聚氰胺的分解率可达92.40%,三聚氰胺的回收率可达99.60%。所回收的三聚氰胺固体为纯相单斜晶型的三聚氰胺,所制备的磷酸铵盐样品确定为磷酸二氢铵。
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