采用不同合成方法和研究手段，分别研制了以稀土氧化物为基质和以半导体氧化物为基质的系列纳米发光材料，考察了它们的性能，探讨了结构与性能的关系以及某些发光机理。具体工作： 1.采用几种不同的合成方法制备了纳米稀土氧化物发光材料Ln2O3∶Re(Ln=Y，Gd，La)，对其光谱性质及基质结构对其发光性质的影响进行了研究。对沉淀法过程中的影响粒径的各种条件进行了探讨，结果表明用乙二醇/水作为反应介质，在0℃进行反应，将前驱沉淀物用醇置换的办法进行后处理，这样的一个过程可以得到粒径小而均匀的纳米粉体。为了提高纳米发光粉体的发光强度，采用硬脂酸对其进行表面修饰，通过对包覆粉体的荧光光谱的研究发现：包覆后的荧光粉体的发光强度有明显的增强。 2.用高分子法制备出粒径为20nm左右的发光粉体SnO2∶Eu，并研究了不同焙烧温度对产物的各种性质的影响。结果发现随着焙烧温度的提高，Eu3+离子越来越容易进入晶格，从而发光也越来越有效。为了进一步提高SnO2∶Eu的发光强度，我们向该物质中掺入了Li+离子。发现Li+离子能够大大提高Eu3+的发光强度，同时我们还讨论了最佳Li+的掺入量为0.20﹪mol。采用Pechini型溶胶—凝胶法成功制备了Sn1-xMgxO2-δ∶Eu发光粉体。研究发现，Mg2+离子的掺入能够导致基质晶格的增大，从而使半径较大的Eu3+离子更容易进入晶格，同时由于Mg2+离子掺入而产生的氧空位能够起到能量传递敏化剂的作用，这些均导致激活剂Eu3+的发光更加有效。 3.初步为稀土离子Eu3+选择了一种新的基质材料，即ASnO3(A=Ba、Sr、Ca)和A2SnO4(A=Ca、Sr、Ba)∶Eu，通过各种光谱手段研究了其发光性质。发现各种基质中CaSnO3和Ca2SnO4能够最有效的将吸收的能量传递给Eu3+离子。这可能是由于Ca2+的半径与Eu3+最接近，更有利于Eu3+进入晶格，从而发光强度最大。 4.采用Pechini胶体法合成了纳米级ZrO2，通过在不同温度焙烧而分别得到单斜相、四方相、立方相的ZrO2∶1﹪Eu。各种光谱研究的结果表明随基质ZrO2的相发生变化，激活剂Eu3+的发光也发生了明显的变化，这是由于Eu3+在不同相基质中格位不同而造成的。 5.同样采用Pechini胶体法制备出了掺杂Dy3+离子的以单斜相、四方相、立方相的ZrO2为基质的纳米发光材料，并讨论了不同相结构对Dy3+离子发光性质的影响。根据三种样品的室温荧光光谱以及Dy3+的能级结构，我们还对不同相结构的ZrO2∶Dy的发光过程进行了推导。同样的制备方法合成了纳米级ZrO2∶Tb和ZrO2∶Tm，并采用一系列光谱研究手段对其发光性质进行了研究。同时根据样品的荧光光谱和Tm3+能级，对Tm3+离子在不同相基质中的发光机制进行了推导。