钽复合氧化物纳米光催化材料由于其性能优越，在光催化分解水制氢领域前景十分广阔。通过负载贵金属及离子掺杂等技术进行改性，可以显著提高其光催化活性。本文采用电化学阳极氧化法和水热合成法制得Na₂Ta₂O₆纳米管阵列、Na₂Ta₂O₆空心球和In₂O₃/Ta₂O₅复合纳米光催化剂，并向Na₂Ta₂O₆纳米管阵列和In₂O₃/Ta₂O₅复合纳米光催化剂中负载金属Pt和Au，以提高光催化剂的光催化产氢速率。通过SEM，XRD，XPS，EDS和UV-Vis DRS测试手段对样品进行了分析表征，以研究所制备纳米光催化剂的形貌、晶体结构以及元素组成，并通过光催化分解水制氢测试来探究样品的光催化活性。首先，采用电化学阳极氧化法，将Ta片置于不同组成的电解液中，制得Ta₂O₅纳米管阵列薄膜。实验结果表明，在3%HF，8%H₂O和浓H₂SO4组成的电解液中阳极氧化20min，合成的Ta₂O₅纳米管阵列形貌规整，排列整齐，管径均一。然后，通过水热合成法将所制备的Ta₂O₅纳米管阵列在Na2CO3溶液中水热2h，成功地合成了具有烧绿石结构的Na₂Ta₂O₆纳米管阵列，并具有较高的光催化产氢活性，其光催化活性与Na2CO3浓度及反应时间因素相关。为了提高Na₂Ta₂O₆纳米管阵列的光催化活性，采用光化学还原法在Na₂Ta₂O₆纳米管阵列薄膜上负载金属Pt。通过XPS分析可知，Pt以单质形式存在于Na₂Ta₂O₆纳米管阵列薄膜上。同时还研究了Pt负载及Pt负载量对光催化分解水产氢速率的影响。研究结果表明，Pt负载能够显著地提高Na₂Ta₂O₆纳米管阵列光催化分解水的产氢速率。当Pt的负载量为2μmol时，光催化产氢速率最大。此外，还对Pt/Na₂Ta₂O₆纳米管阵列薄膜的循环稳定性进行了研究，结果表明，Pt/Na₂Ta₂O₆纳米管阵列薄膜的光催化制氢性能非常稳定。其次，以钽粉为原料，在NaF溶液中通过水热法制备了Na₂Ta₂O₆空心球。当NaF浓度较小时，样品呈完整的球形结构。随着NaF浓度的增加，样品呈明显的空心球结构。XRD分析表明，所制得的Na₂Ta₂O₆空心球是立方晶系的烧绿石结构，且结晶度较好。并对不同条件下合成的Na₂Ta₂O₆空心球进行光催化分解水制氢测试，结果表明，其光催化分解水制氢性能较好。最后，通过水热合成法制备Ta和In不同摩尔比的In₂O₃/Ta₂O₅复合纳米光催化剂。In₂O₃/Ta₂O₅复合纳米光催化剂为纳米棒和纳米颗粒结构的复合物，当In的摩尔量增加时，纳米棒聚集在一起，呈花簇状。同时还在In₂O₃/Ta₂O₅复合纳米光催化剂上负载Au，以提高其可见光光催化活性。对Au/In₂O₃/Ta₂O₅复合纳米光催化剂进行了光催化分解水测试，结果表明，Au/In₂O₃/Ta₂O₅复合纳米光催化剂在可见光区域有明显的光催化活性，并对其光催化分解水的反应机理进行了探讨。