绿茶多酚的膜法提取纯化工艺研究及5t/a生产线设计

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茶多酚是从茶末及粗老茶叶中提取分离获得的一种天然抗氧化剂,具有明显的抗衰老,清除人体过剩自由基,去脂减肥等作用,已广泛应用于食品、药品、精细化工等多个领域。但目前制备茶多酚常用的有机溶剂提取、金属离子沉淀、树脂吸附分离等方法,对目标产物的提取分离效果均不尽理想。采用膜分离技术对浸提茶汁中的果胶、蛋白质等大分子物质进行脱除,不仅可以减轻后续的精制分离的压力,而且能够大幅度减少乙酸乙酯的用量,提高产品的质量和安全性。本文以绿茶茶末为原料,水为溶剂浸提茶汁;以膜通量、茶汁化学成分、茶汁色差为指标,采用微滤-超滤技术进行浸提后茶汤中茶多酚的提取纯化效果研究,通过不同膜孔径、操作压力、温度等操作参数影响的考察,获得膜分离茶多酚的较优条件;对脱除果胶、蛋白质等多种大分子物质后的膜透过液,采用乙酸乙酯进行分离,萃取相经真空浓缩、水相反萃取、冷冻干燥得到高品质的茶多酚制品。同时,在试验研究的基础上进行了5t/a茶多酚生产线设计。主要研究结果如下:(1)依据单因素试验考察结果,通过正交试验优化得到茶汁最佳浸提条件为:茶末粒度30目,浸提温度90℃,时间20min,液料比为25:1。在此条件下,浸提3次,茶多酚浸提率可达到25.95%。(2)采用微滤-超滤技术对茶汁粗提液进行分离纯化,结果表明截留分子量为30,50,100kDa的膜芯对茶汁的分离效果均优于截留分子量为5kDa和8kDa的两种膜芯;综合考虑膜通量、茶汁化学成分和茶汁色差,超滤膜分离的较优组合参数为:采用聚醚砜(PES)膜,截留分子量为50kDa,操作压力为0.4MPa,温度25℃。(3)对超滤透过液采用乙酸乙酯进行萃取,获得的较优萃取条件为:乙酸乙酯与茶汁的体积比为1.2:1,在常温下间隙搅拌萃取80min;对萃取相分别进行真空浓缩、水相反萃取及冷冻干燥后,最终得到的茶多酚制品颜色微黄、粉体颗粒松散均一、溶解性好,纯度、得率分别大于92%和7.6%。(4)高效液相色谱法对茶多酚制品进行检测分析的结果显示,多酚总含量92.72±0.23%:EGC含量10.43±0.08%:EC含量5.62±0.14%:EGCG含量42.32±6.86%:ECG含量9.87±5.43%;儿茶素总量约为68.24%;咖啡碱含量0.98±0.10%。其中EGCG.EGC含量较高,表明采用膜法提取纯化茶多酚较好地保持其活性成分。(5)在试验研究的基础上,通过对生产工艺的选择比较,完成了5t/a茶多酚生产线的设计;生产线所采用的工艺先进,车间布置合理,经济核算与效益评估认为本设计具有可行性。
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