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高效迎头分析法（HPFA）是近年来建立的研究药物和蛋白结合作用的新的色谱方法,该方法具备常用方法如平衡透析法、超滤法等所不具有的一些优点,因而,测定结果的准确性更高.化学发光检测由于其本身所具有的优点,在液相色谱检测技术中获得越来越广泛的应用.该课题首次将化学发光与高效迎头分析联接,用于研究药物与人血清白蛋白的结合作用.根据苯唑西林青霉素V钾可以增强鲁米诺-H<,2>O<,2>-Co<2+>化学发光系统发光强度,建立了高效迎头分析-化学发光联用系统（HPFA-CL）测定苯唑西林-HAS和青霉素V钾-HSA两种平衡溶液中游离药物的浓度.根据平台峰的峰高测得游离药物的浓度,并与超滤法进行了比较,结果两种方法测定的游离药物浓度一致,HPFA-CL法的精密度较好,苯唑西林的日间RSD≤7.4﹪（n=4）,青霉素V钾的日间RSD≤1.5﹪（n=4）.考察了影响发光强度的因素,结果表明,化学发光试剂过氧化氢、氯化钴和鲁米诺的浓度和溶剂对发光强度均有一定影响.该联用系统最大的特点是其检测的专属性.该课题成功地建立了高效迎头分析-化学发光联用系统,为研究药物与人血清白蛋白的结合作用提供新的方法.