二氧化锆微晶水热生成的影响因素研究

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二氧化锆(ZrO2)是一种新型高技术陶瓷材料,除了具有相变增韧特性外,还有很好的高温热稳定性、隔热性能及很低的热导率。ZrO2除了作为高技术陶瓷材料外,也被应用于催化、传感、电子等领域。高质量ZrO2粉体制备是制造高技术ZrO2陶瓷元件最基础也是最关键的一步。虽然制备超细ZrO2粉体的方法很多,但迄今为止想要获得形貌和尺寸都可控且粒度分布均匀的超细ZrO2粉体依然比较困难。如何从制备方法和工艺角度加以改进和完善是超细ZrO2粉体制备领域一个值得长期研究的重要课题。水热法是制备ZrO2粉体的一种重要方法,其特点是制备过程在高温高压下一次完成,无需后期晶化处理,所得粉体粒度分布窄,成分纯净,可以满足各种高技术应用的要求。相比传统方法,水热法具有明显优势,水热制备高质量ZrO2粉体的研究具有重要意义。水热制备过程中的诸多条件将对水热产物有重要的影响,直接关系到产物的各种性能。本文系统地研究水热条件,如体系填充度,水热前驱物浓度及pH值,水热反应时间、温度对水热制备ZrO2的影响。结果表明,体系填充度对水热产物中m-ZrO2含量(Xm)和晶粒尺寸没有显著影响。随着水热前驱物浓度增加,所得产物中m-ZrO2含量(Xm)基本不变,而产物晶粒尺寸随浓度增加而增大。水热前驱物的pH值较低(1.00,2.00)或较高(12.00,13.00)时,水热产物中m-ZrO2含量(Xm)较高;水热前驱物的pH值在8.00附近时,水热产物中m-ZrO2含量(Xm)较低。不同水热反应时间下生成ZrO2中m-ZrO2含量(Xm)的变化趋势基本一致。随着水热温度升高或时间增加,产物中m-ZrO2含量(Xm)和产物晶粒尺寸均增大。本文的实验结果表明,水热制备长度超过1微米的单晶棒状ZrO2颗粒是可行的。本文在水热体系中加入醇类有机添加剂,考察其对生成ZrO2的结构、晶粒尺寸及形貌的影响。对加入丙三醇的水热前驱物的拉曼光谱研究表明,丙三醇的加入并没有对水热前驱物结构造成影响,而是对水热过程中的ZrO2结晶过程有显著影响。对水热体系中丙三醇用量的研究表明,随着丙三醇用量的增加,生成的ZrO2晶粒尺寸逐渐减小,并且丙三醇的加入使水热产物是纯相t-ZrO2。对其
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