聚吡唑是主链中含有吡唑杂环的聚合物,其具有良好的热稳定性、成膜性和潜在的应用性,越来越受到科学家们的喜爱,它的合成方法的开发也是近年来人们研究的一大方面。“一锅法”以其操作简单,无需分离处理中间产物的优点受到有机合成化学家的青睐。点击化学从2001年被化学家Sharpless提出到现在,以其原料易得、反应速率快、反应条件温和、立体选择性好、产物易分离等显著优点,成为合成小分子和大分子化合物的重要方法。本论文开发一种高效合成聚吡唑的新方法——“一锅双点击”法,将点击化学与一锅法相结合。此方法实施路径有两种,一是一锅分步加料法,就是在一个反应装置中,检测到第一步反应完成后,加入反应物触发下一步反应,直到得到目标产物。另一种是一锅同时加料法,就是在一个反应容器中,同时加入所有原料,通过改变反应条件(比如温度)控制反应过程。两种不同的一锅法中都涉及了两个点击反应,第一个是醛与肼的缩合反应,属于“非醇醛”型的羰基化学反应。第二个是重氮化物与炔的1,3-偶极环加成聚合反应。“一锅双点击”分步加料法合成聚吡唑时,各步反应通过反应物的加入依次进行。首先,二醛化合物与对甲苯磺酰肼缩合反应生成相应的腙；然后,腙在氢氧化钠碱性条件下原位生成重氮化物,作为偶极子；最后,重氮化物与端炔化合物经1,3-偶极环加成聚合反应生成高产率、高分子量、窄分子量分布的3,5-二取代聚吡唑。我们通过这种方法用五种不同的端炔单体合成了五种聚吡唑,其结构用核磁和红外分析方法进行了表征。我们还对聚合物的溶解性能、结晶性能、热稳定性能进行了测试。发现合成的聚吡唑能溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO),但在常用溶剂四氢呋喃(THF)、丙酮、甲基腈和氯仿的溶解度非常低,而且在室温下几乎没有结晶。所有聚吡唑在～290℃失重10%,说明吡唑环热稳定性良好,而且它们玻璃化转变温度超过120℃,表明其在较高温度下可以处于玻璃态。我们也使用了“一锅双点击”同时加料法合成五种聚吡唑。首先将二醛化合物、对甲苯磺酰肼、端炔化合物及氢氧化钠水溶液同时加入到反应装置中,检测到腙反应完全后,升高温度触发1,3-偶极环加成聚合反应,最终得到与一锅分步加料法相当的高分子量、窄分子量分布的3,5-取代聚吡唑。但在相同条件下所得到的五种聚吡唑的产率比一锅分步加料法合成的聚吡唑产率低。