同位素稀释气相色谱—离子阱串联质谱法测定土壤样品中12种二噁英类多氯联苯

来源 :中国地质科学院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:skyaixiao
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二嗯英类多氯联苯(DL-PCBs)具有高毒性、持久性、长距离传输性和生物积累性的特点,严重威胁着人类健康。由于在环境样品中含量低,且易受到其他同系物的干扰,二嗯英类多氯联苯的分析测定十分困难。土壤作为持久性有机污染物污染的重要中间介质,准确测定其中的痕量二嗯英类多氯联苯含量具有重要意义。本论文针对土壤样品基体复杂,基质效应强的特点,将同位素稀释法检出限低、定量准确的优点与气相色谱-离子阱串联质谱抗干扰能力强、定性准确的优点相结合,建立了土壤中12种二噫英类多氯联苯的系统分析方法。先后进行了仪器分析条件实验和样品的前处理实验,对色谱柱的选择、升温程序、碰撞诱导解离电压、提取溶剂、净化方式、淋洗体积等影响测定的关键条件进行了对比实验和优化,简化了实验操作,节省了溶剂和时间。质量控制实验表明,13C标记定量内标的平均回收率为58.47%-103.82%,12种DL-PCBs的方法检出限(MDL)为0.006ng/g~0.029ng/g,测定值的RSD低于20%,各项指标均能达到EPA1668的要求。对采自北京和杭州的实际土壤样品分析结果表明,两个采样地区均受到了不同程度的DL-PCBs污染。
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