树枝状和片状氮化铁吸波剂的可控制备及吸波性能研究

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随着电子信息时代的到来,电磁波不仅在军事领域,而且在民用领域也得到了越来越多的关注,电磁波已逐渐渗透到生活的方方面面,因此制备高性能的电磁波屏蔽材料已成为研究领域的热点问题。目前,新型吸波剂正致力于向“薄”、“轻”、“宽”、“强”进一步发展。本课题基于山东大学碳纤维工程技术中心对碳/铁系复合吸波剂的研究,采用了水热合成法制备了具有形状各向异性的氧化铁。分别使用弱电解质铁氰化钾和强电解质氯化铁作为铁源,将其置于密闭水热反应釜进行水热合成,探究了其在不同反应时长(12h~60h)、不同原料浓度(0.02mol/L-0.2mol/L)、不同介质pH值和后处理时间(0h~10h)条件下的产物形貌与实验工艺之间的关系,分析了物质微观结构对使用性能的影响规律。实验发现,对于树枝状产物,原料浓度对产物形貌影响较大,水热合成温度越高,浓度越大,得到的树枝状氧化铁产物晶粒越粗大,次级结构越不明显,在浓度O.lmol/L时结果最佳,而后处理时间对产物尺寸影响较小;对于片状产物,介质pH对产物形貌影响较大,较低的pH值下生成球状产物,较高pH值下生成片状产物,其他条件则对产物影响较弱。氮化铁吸波材料的制备是利用水热合成的氧化铁作为原料,在电阻炉内通入氨气进行渗氮处理,实验探究了不同的渗氮时间(3h-9h)、不同的渗氮温度(450℃-540℃)和一系列不同梯度氮势(0.4-1.2)条件下所得氮化铁产物形貌与实验参数的关系,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜与矢量网络分析仪对最终产物的组成、形貌与电磁性能进行测试,系统地对产物形貌受反应条件的影响程度进行了分析,并探讨两种形貌γ-Fe4N对电磁波的吸收情况。结果表明,在后续的氮化实验中,氮化时间和氮势对最终产品物相影响很大,氮势低于1.0时产物倾向于生成纯相的γ-Fe4N,高于1.0则倾向于生成Fe3N。随着氮化时间的增加,氮化程度更加彻底:枝状表现为蜷曲状增多,形貌越发不规则;片状表现为表面纹路更加细小,沟壑状更加明显。本文还证实了不同形貌γ-Fe4N对于电磁波有不同的吸波能力。其中,树枝状γ-Fe4N对7~18GHz频段的高频电磁波有较好的吸波性能,且吸收能力较强。当材料的匹配厚度为2mm时,对Fe和γ-Fe4N混合物,在5GHz处达到吸收峰值约-9.5dB,随着匹配厚度增加,吸收逐渐移至低频方向,吸收频宽变小的同时吸收强度却有所增大,当匹配厚度为3mm时,匹配厚度为3mm时,在3GHz处达到最大吸收峰-12dB。而片状γ-Fe4N对2-6GHz等较低频段的电磁波有一定的吸收能力,但效果不如枝状γ-Fe4N显著。
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