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氯代二异丙基膦是制备有机膦和磷酸酯的重要有机中间体之一,也是制备绿色能源——锂离子二次电池新型电解质盐、有机膦杀虫剂、仲膦、有机膦配位体、热塑性人造橡胶单体聚合中高效有机金属催化剂的重要有机中间体,也可以作为非致命性武器系统的重要组成成分,具有广泛的用途。
从现有的资料来看,国外近些年来进行了大量有意义的研究,而国内在制备氯代二异丙基膦这方面没有研究,也没有进行工业化生产的厂家。此外,在国外的研究过程中,用低沸点的乙醚作溶剂,危险性比较大,不宜进行规模化工业生产。所以改进合成氯代二异丙基膦的方法具有良好的经济价值和应用价值。
本论文实验分两部分:镁与氯代异丙烷反应合成格氏试剂和用三氯化磷与自行制备的格氏试剂作原料合成氯代二异丙基膦,主要研究实验合成所需的最佳反应条件。镁与氯代异丙烷反应生成氯代异丙基镁格氏试剂的反应需要的最佳条件如下:镁的状态为镁粉;镁粉与氯代异丙烷反应时四氢呋喃溶剂与氯代异丙烷的物质的量之比为3:1;反应起始温度高于40℃即可;加入适量引发剂如碘、溴乙烷引发;反应时间超过1.5小时后,产率达到最高,高达96.8%,反应后的产物也较澄清透明。在该反应中影响因子以反应时间为最大,其次是镁的状态和反应温度。第二部分是在机械搅拌下,通过设计正交实验确定合成氯代二异丙基膦的最佳反应条件,依次是反应温度:-30℃--35℃;滴加时间:1.25h;物料配比:PCl3:i-C3H7Cl=1:1.8(物质的量之比)。最终收率是71.25%。其中影响因子以物料配比为最大,其次是反应温度和滴加时间。经过色谱和质谱分析,有副产物产生。对产物进行质谱定性定量分析,通过与标准谱图的对比确定合成了目标化合物。