本文通过向典型的不可控制的交联聚合体系，即苯乙烯-二乙烯苯共聚体系中加入顺丁橡胶，利用阳离子聚合方法，生成三元共聚物线团，由于顺丁橡胶分子链上存在大量的双键，使聚合体系发生足够的分子内反应，从而能够使无限发展的链增长过程得以控制，合成了可溶解的聚苯乙烯—二乙烯苯—顺丁橡胶交联大分子(PSDBICM)。通过激光光散射和透射电镜对PSDB交联大分子进行了表征，在测定分子尺寸时，发现在溶液中形成分子簇是PSDB交联大分子的重要性质，并阐释了其特殊的溶液行为。透射电镜照片显示了PSDB交联大分子的形成过程和在溶液中形成的分子簇的结构形态。 基于大分子在溶液中的基本形态是无规线团，本文设计了含有分子内反应和分子间反应的可控交联聚合体系，控制了交联过程，在浓溶液中成功的合成了一系列可溶解的具有交联结构的聚胺酯大分子。通过跟踪测定交联过程中NCO基含量的变化，研究了可溶解的聚胺酯交联大分子合成的动力学过程。跟踪拍摄的透射电镜照片则揭示了聚胺酯ICM的成长过程。通过改变扩链剂用量、浓度、温度等聚合条件，研究了上述因素对控制交联过程的影响。