近年来,毛细管电泳(CE)由于其高效、快速、耗样量少等优点被广泛用于生命科学、环境科学、食品科学、药物化学、法医学及临床诊断等多种领域,借助毛细管电泳的痕量药物检测和分离方法也得到了极大发展。其中在线药物富集分离检测方法尤其是移动化学反应界面(MCRB)由于检测灵敏度极高而倍受重视。本课题基于MCRB理论,建立了新的移动界面体系(即移动超分子反应界面,MSRB),用来选择性地富集多种类型的客体分析物及利用客体物质反向标记定量主体物质,同时对富集机理进行了阐述,该富集技术极大地丰富和完善了MCRB理论。此外我们还用动态pH联接法对同一种物质诺氟沙星(NOR)进行了富集研究,并与MSRB进行了对比。本论文首先对痕量药物分析的重要性、常规的药物检测方法、CE技术的基本原理和检测方法,以及MCRB理论和动态pH联接法及其方法做了简单介绍,随后综述了目前超分子化学及其包合反应在分析检测中的应用和进展。最后阐明了在毛细管电泳分析中应用MSRB技术的创新性及其应用性并与动态pH联接法进行了对比。课题实验分为两个部分。第一部分为,移动超分子界面及其富集机理的研究,提出了一种在CE中富集样品的新方法,即MSRB富集方法,该方法耦合了MCRB理论以及超分子包合反应。通过在缓冲液中添加β-环糊精(β-CD),即超分子体系中的主体分子,可以对目标分析物即客体分子诺氟沙星进行分析检测。在实验中,我们对缓冲液pH值、缓冲液浓度、β-CD浓度、乙醇和硫酸铵浓度、工作电压等进行了优化。在最优条件下,该方法可以很好的富集NOR,对NOR的检测灵敏度可以提高153.03倍,同时,该方法成功地用于尿液中NOR残留的检测。实验结果证明,该新方法具有简便、高灵敏、高效率等特点,可以很好的应用于兽药残留的检测。本课题的第二部分为,动态pH联接富集法的实验研究,利用该方法对NOR进行了富集。我们对影响富集的条件,包括溶解样品的盐酸浓度、背景缓冲硼酸-硼砂缓冲液pH值及浓度、电压以及上样时间进行了优化。在最优化条件下该方法也能很好的富集NOR,对NOR的检测灵敏度有23.85倍的提高,同时,该方法也能运用于检测实际样品中的药物。以上两部分实验的研究结果表明,MCRB方法相对于动态pH联接法在药物的分析检测领域有着更加广阔的应用前景。特别是我们新提出来的MSRB富集方法可以有效的富集生物样品食品中的痕量药物残留,并对之进行定量分析检测。因此,本课题的研究在生命科学、食品化学、药学化学和生物医学等领域均具有深远的意义。