酸—碱两步催化法制油气回收用疏水硅胶

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选取适宜的吸附剂可以提高吸附法油气回收的效率,理想的油气吸附剂应具备油气吸附量高、疏水性好、脱附再生易、热稳定性高等特点。新日本石油公司高度评价硅胶吸附法能够达到油气回收的最佳效果。本文以硅酸钠作为硅源,采用酸-碱两步催化法,经丙基三乙氧基硅烷改性制得疏水硅胶。主要研究内容如下:1.以硅酸钠溶液作为硅源制备疏水硅胶,主要探讨了酸-碱两步催化的pH值、酸种类、电解质浓度、老化条件、改性混合液体积比及改性温度等工艺条件对疏水硅胶性能的影响。研究发现:以24wt%硅酸钠溶液与2wt%的NaCl溶液混合,先以硫酸催化得到pH为3的硅溶胶,再以氢氧化钠溶液调节pH为7,硅水凝胶在50℃老化2h,以体积比为1:1.3:1的丙基三乙氧基硅烷/无水乙醇/正己烷混合试剂浸泡,在20℃搅拌改性12h,最终得到的疏水硅胶可长期漂浮于水面,具有较好的疏水性能。其对正己烷的平衡吸附量为546.10mg/g,疏水性指数为87.69%,比表面积为414.2m2/g,平均孔径为4.63nm,孔容为1.078cm3/g,具有453℃的耐温疏水性,疏水硅胶表面嫁接有机基团-CH2-CH2-CH3,而表面的-OH数量减少。2.疏水硅胶对正己烷及93#汽油的吸附等温线接近Ⅳ型吸附等温线,对正己烷与93#汽油的平衡吸附量分别为546.10mg/g和502.97mg/g,均略低于中孔活性炭,但疏水硅胶吸附剂的真空脱附性能优于中孔活性炭。疏水硅胶对正己烷和93#汽油的平衡吸附量随着吸附-脱附实验次数的增加基本保持不变,而中孔活性炭的正己烷平衡吸附量随实验次数的增加下降明显,疏水硅胶更易于真空脱附正己烷和油气。3.疏水硅胶与中孔活性炭吸附正己烷的穿透曲线分别在171min、235min出现穿透点。在同样的装填体积下,中孔活性炭对正己烷的吸附量大于疏水硅胶。但疏水硅胶的传质区比中孔活性炭短,吸附床层被利用的程度更高。在动态吸附装置上,疏水硅胶与中孔活性炭分别经67次和23次吸附-脱附正己烷实验后,吸附床出口吸附质浓度Ct>0。表明:疏水硅胶比中孔活性炭吸附稳定性高。93#汽油在疏水硅胶、中孔活性炭、疏水硅胶-中孔活性炭联合吸附剂吸附床的穿透曲线分别在165min、260min、210min出现穿透点。疏水硅胶、中孔活性炭、疏水硅胶-中孔活性炭联合吸附剂分别经反复吸附和脱附93#汽油实验29次、9次、22次后,吸附床出口吸附质浓度Ct>0。疏水硅胶-中孔活性炭联合吸附剂对93#汽油的吸附量比疏水硅胶大,吸附稳定性比中孔活性炭高,有望应用于吸附法油气回收工艺中。
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