四溴双酚A(TBBPA)是一种典型的溴代阻燃剂,具有难降解性,近年来被认为是一种内分泌干扰物,亟需一种快速、高效、彻底的降解方法。本文提出以Pd、Fe纳米粒子改性泡沫Ni (Pd-Fe/Ni)电极为阴极,通过控制反应条件,实现对TBBPA的连续电催化还原-氧化降解,通过还原、氧化两个过程对TBBPA彻底降解。得出的主要结论如下：(1)通过电沉积-浸渍沉积两个步骤,制备了Pd-Fe/Ni电极,并对制备的Pd-Fe/Ni电极进行了扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X-射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、线性伏安扫描(LSV)、电化学阻抗谱(EIS)等表征。结果表明：在电解液中添加CTAB,得到的Pd-Fe/Ni (CTAB)电极表面更光滑,表面的Pd、Fe纳米分布更均匀；在电解液中添加CTAB,可以提高Pd-Fe/Ni电极的比表面积；Pd-Fe/Ni电极相比Pd/Ni和Ni电极更易发生产氢反应,且Fe纳米粒子的引入,使得Pd-Fe/Ni电极的电阻小于Pd/Ni电极的电阻,电极在Pd-Fe/Ni电极表面的速率要快于Pd/Ni电极,有利于电催化脱溴反应的发生。(2)将纳米零价铁引入到Pd/Ni电极,形成新型的Pd-Fe/Ni电极,体系同时存在电催化氢解作用及零价铁的还原作用,提高了电催化体系对TBBPA的还原效率；电极制备参数对TBBPA的还原脱溴效率有较大的影响,尤其是Pd载量,确定了最佳电极制备条件为：Fe2+浓度为15 mmol/L、沉积电流为10 mA、Pd载量为2.5 mg/cm2、CTAB浓度为1 mmol/L。(3) TBBPA的电催化还原脱溴反应是一个需氢过程,得出最优反应条件为：初始pH为3、电流密度为0.83 mA/cm2；Pd-Fe/Ni (CTAB)电极表现出较好的稳定性,经过4次连续实验后,对TBBPA仍表现出较高的电催化还原性能。(4)反应气氛对TBBPA的电催化降解影响较大,在N2氛围下,TBBPA电催化降解以还原脱溴为主,且还原脱溴是逐步进行的；在通空气的氛围下,还原反应受到抑制,主要依靠H202及·OH对TBBPA及其中间产物进行氧化降解；在先通N2,后通空气的条件下,可以实现对TBBPA的连续电催化还原-氧化降解。(5)连续电催化还原-氧化降解TBBPA共检测出8种中间产物,产物分析结果表明,在电化学体系中实现连续电催化还原-氧化降解TBBPA是可行的。