热变形纳米晶Nd-Fe-B材料晶粒长大机制及晶界改性

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Nd-Fe-B永磁材料以其优异的磁性能在通讯、电子、汽车等领域具有广泛而重要的应用,为了满足近年来混合动力汽车、风力发电机等新能源领域对高矫顽力、高剩余磁化强度Nd-Fe-B材料的需求,国内外对此开展了广泛的研究。Nd-Fe-B材料的磁性能受其微观组织如晶粒尺寸、晶界相成分及结构等因素影响,具有纳米级晶粒尺度的热变形Nd-Fe-B材料因其晶粒尺寸细小在矫顽力改善方面展现了极大的发展潜力。但目前依然存在晶粒取向及长大机制尚不清晰,外置式晶界扩散技术带来的剩余磁化强度下降严重等问题。论文给出了热变形纳米晶Nd-Fe-B晶粒取向及长大机制,研究了晶界相对晶粒长大及形貌演化的影响,分析了组织各向异性对晶界扩散的影响,提出了改善磁体综合磁性能的晶界扩散后二次变形技术,讨论了晶粒尺寸和晶界相成分的变化对磁体矫顽力的影响。此外,论文进一步提出了改善磁体矫顽力和剩余磁化强度的高温-短时退火处理技术,相关研究为高性能热变形Nd-Fe-B永磁材料的开发提供了科学依据和技术参考。主要研究结果如下:1)在大量微观结构表征、工艺参数优化和性能测试的基础上,研究明确了长久以来备受争议的热变形纳米晶Nd-Fe-B晶粒取向及长大机制问题。研究表明,快淬法制备的纳米级Nd-Fe-B晶粒的各向异性生长行为和外加压力并没有直接或间接的关系,热变形过程中纳米晶Nd-Fe-B晶粒的取向及各向异性长大是变形诱发的晶粒转动与晶粒合并生长的结果,晶界富Nd相的存在可以抑制晶粒合并行为的发生,从而抑制晶粒的长大。研究还发现,晶界处存在一定量的晶界相有利于促进Nd2Fe14B晶粒形貌的演变,晶粒形貌演变的驱动力是晶粒中高表面能晶面面积的减小,晶粒形貌演变是表面原子扩散的结果;2)研究提出的二次变形技术可以有效的制备高矫顽力、高剩余磁化强度Nd-Fe-B磁体。SEM,XRD和TEM等微观分析表明,二次变形技术可以有效的控制晶界扩散磁体内非磁性晶界相的体积分数和磁体的取向程度。磁性能测试表明,二次变形量为20%磁体(SD20)具有良好的综合磁性能,其矫顽力和剩余磁化强度分别达到了1.97 T和1.30T;当二次变形量达到50%时,磁体的磁能积达到411 kJ/m3。STEM分析表明SD20样品的晶界呈富Nd、Cu和Ga元素、贫Fe、Co元素状态。分析晶粒尺寸和晶界相含量对磁体矫顽力的贡献发现,在一定晶粒尺寸范围内,如250-400 nm,非铁磁性晶界相含量和分布的改善对磁体矫顽力的贡献更大。论文进一步研究了热变形Nd-Fe-B组织分布各向异性对晶界扩散的影响,研究结果表明,热变形纳米晶Nd-Fe-B在c-plane和ab-plane上存在明显的晶界扩散各向异性行为,磁体在ab-plane上的扩散速率和扩散深度均高于c-plane扩散;3)论文提出高温-短时退火处理技术制备高性能热变形Nd-Fe-B磁体,系统研究了退火温度对热变形纳米晶Nd-Fe-B磁体磁性能、微观组织和取向分布的影响;研究发现800℃和850℃处理后磁体的矫顽力、剩余磁化强度、方形度和取向度均得到了改善。XRD、SEM和TEM等微观分析表明高温-短时退火处理技术有效优化了热变形磁体的晶界相分布和晶粒排列。具体而言,XRD图谱与取向差角分析表明,热变形磁体的取向程度随退火温度的升高逐渐增大。800℃处理后磁体的矫顽力由热变形态的1.05 T提升至1.28 T,剩余磁化强度由1.41 T提升至1.45 T,最大磁能积由382.0 kJ/m3提升至402.7 kJ/m3。磁体的剩余磁化强度随着退火处理温度的升高而增加,经900℃处理后磁体的剩余磁化强度由热变形态的1.41 T提升至1.49 T。此外,磁体的最大磁能积随退火温度的升高呈先增加后降低的趋势,在850℃处理后磁体中获得了最高的最大磁能积,达到了405.7 kJ/m3,和热变形态磁体的382.0 kJ/m3,相比提升了约6%。该技术对于高矫顽力、高剩磁热变形钕铁硼磁体的开发极具潜力。
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