分级结构材料是由低维纳米结构单元构筑而成。因其具有优异的物理化学性能而成为当前纳米技术领域的研究热点。分级结构材料具有表面积大,孔隙率高的特点。此外,分级结构还可以抑制活性材料的团聚,使其暴露更多的活性位点。作为电极材料它不仅能保持活性材料本身高的理论储锂/钠容量,又能缓解其在充放电过程中的体积膨胀,因而备受关注。目前分级结构材料已被广泛开发并应用在锂/钠离子电池、锂硫电池和超级电容器等储能器件中。本论文通过喷雾干燥法,水热法,冷冻干燥法等方法合成了分级结构材料,并将其应用于储能器件中,获得了优异的电化学性能。主要研究内容如下:（1）通过喷雾干燥和硫化处理合成了分级结构的三维蜂窝状二硫化锡量子点/还原氧化石墨烯复合材料（3D SnS₂ QDs/rGO）,并将其应用在锂离子和钠离子电池中。在该复合材料中,SnS₂量子点均匀地嵌在rGO片层之间,且rGO三维导电骨架既提高了电极材料的导电性,又缓解了Li⁺/Na⁺在嵌入和脱出过程中SnS₂的体积膨胀。在锂离子电池测试中,3D SnS₂ QDs/rGO电极材料在0.1 A/g的电流密度下,循环200圈后容量为862 mAh/g。在钠离子电池测试中,在0.5 A/g的电流密度下,循环200圈后容量为233 mAh/g。（2）通过喷雾干燥和磷化处理合成了分级结构的三维多孔磷化铁/还原氧化石墨烯（3D FeP/rGO）硫载体材料,并研究了该硫复合材料（3D FeP/rGO-S）作为锂硫电池（LSBs）电极材料的电化学性能。同时,我们又将3D FeP/rGO抽滤到商用的聚丙烯（PP）隔膜上作为锂硫电池的中间层（FPGI）并和3D FeP/rGO-S复合电极（FPGI-FPGS）一起组装LSBs。FeP作为催化剂可以促进长链多硫化物转化为短链多硫化物;rGO三维导电骨架可以提高电极材料的导电性;中间层的引入可以物理和化学阻挡多硫化物穿梭。电化学测试结果表明,在电流密度为0.5 C的情况下,循环500圈后,该FPGI-FPGS电池的容量依然可保持在925 mAh/g。（3）通过水热反应制备碳球,利用碳球特有的吸附特性,将其与五水四氯化锡（SnCl₄.5H₂O）混合吸附,预处理后包覆一定厚度TiO₂,随后通过控制材料在NH₃氛围中氮化的时间得到分级结构的氮化钛/二氧化钛/碳/锡复合材料（Sn/C@TiO₂/TiN）。碳球和TiN的双重导电特性可以提高材料的导电性;碳层和TiN层可作为双重限域层来抑制Sn颗粒在嵌钠/脱钠过程中的体积变化。电化学测试结果表明,该电极材料具有快速的氧化还原反应动力学,且在0.5 A/g的电流密度下,200次循环后,电池容量仍可保留232 mAh/g。