有机磷农药作为一种杀虫谱广、残效期短、药效高的广谱杀虫剂曾被广泛用于水、农产品的病虫防治领域。敌百虫和敌敌畏以低廉的价格和良好的杀虫作用加剧了其在水产业的滥用,造成了敌百虫、敌敌畏在水产品中的农药残留,危害公众健康,已引起世界各国的关注。加强水、农产品中的农药残留检测技术的研究,对保障水、农产品质量的安全和消费者的生命安全具有重要意义。随着技术手段的增多,农药的检测方法也更为丰富多样,但复杂的成分、更精确的分析仍然是残留检测的难题。本试验建立了更加简便、快捷的敌百虫与敌敌畏在水产动物组织中的提取方法,比较了大部分文献中所使用的方法繁复的提取方式。采用以1:5的比例使用乙酸乙酯直接提取敌百虫、敌敌畏的方法,摒弃了使用纯水提取后除水的不便捷性,此方法更为便捷、稳定,且得到样品纯净,更加适用于外标法的检测。试验建立了用乙酸乙酯提取,酸性氧化铝除杂,减压蒸干丙酮复溶,气相色谱检测罗氏沼虾和黄花鱼可食用组织中的敌百虫、敌敌畏的检测方法,目标药物经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用电子捕获检测器（ECD）进行监测分析,采用外标法定量。敌百虫和敌敌畏标准曲线的浓度分别在2.5～50μg/kg和4～80μg/kg范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数（r）均大于0.99。气相色谱法检测黄花鱼和罗氏沼虾中的敌百虫的检测限和定量限分别为1μg/kg与2.5μg/kg。在2.5μg/kg浓度添加水平,敌百虫的平均回收率分别为90.60%～103.49%和89.09%～98.90%,批内变异系数分别为3.12%～5.23%和1.53%～5.17%,批间变异系数分别为4.52%和3.93%;在5μg/kg浓度水平,敌百虫的平均回收率分别为91.64%～105.47%和89.04%～104.01%,批内变异系数分别为4.10%～5.23%和2.13%～6.81%,批间变异系数分别为5.10%和5.86%;在25μg/kg浓度水平,敌百虫的平均回收率分别为90.47%～101.11%和89.98%～104.43%,批内变异系数分别为3.32%～5.55%和2.37%～5.57%,批间变异系数分别为4.24%和5.12%。气相色谱法检测黄花鱼和罗氏沼虾中的敌敌畏的检测限和定量限分别为2μg/kg与4μg/kg。在4μg/kg浓度添加水平,敌敌畏的平均回收率分别为93.12%～101.82%和89.8%～99.37%,批内变异系数分别为2.13%～4.46%和1.72%～5.50%,批间变异系数分别为3.36%和4.01%;在8μg/kg浓度水平,敌百虫的平均回收率分别为90.36%～101.48%和86.11%～101.53%,批内变异系数分别为2.74%～5.06%和2.74%～5.24%,批间变异系数分别为4.45%和5.29%;在40μg/kg浓度水平,敌百虫的平均回收率分别为86.92%～99.41%和93.05%～101.82%,批内变异系数分别为3.74%～6.26%和1.62%～4.93%,批间变异系数分别为5.08%和3.46%。结果表明,本研究建立的气相色谱检测鱼和虾可食用组织中的敌百虫、敌敌畏的检测方法简单易行,操作方便,快速灵敏,精密度良好。符合兽药残留分析的要求。