基于光催化消解与微型光谱仪的COD测定

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化学需氧量(Chemical Oxygen Damand,COD)是指水体中容易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,它在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度,是综合评价水体污染程度的重要指标之一。COD超标会造成水体表面质量的下降,不同程度地威胁水体中生物群落的生存。因此,研究COD的测定方法对工业废水和生活污水的监测和防治具有重要的意义。现有COD测定方法存在氧化消解时间长、抗氯离子干扰弱、或需搅拌、高温、离心分离光催化剂、制膜工艺要求高等问题,都不适合现场快速测定。因此,发展一种简单、快速、灵敏的COD测定方法意义势在必行。本文对光催化氧化法测定COD进行了研究,主要内容包括:利用三波长分光光度法在纳米二氧化钛(P25)悬浮体系中直接测定化学需氧量(COD)。根据三波长原理,用Matlab程序选出最佳三波长组合为424nm,441nm,458nm,计算出不同浓度的COD所对应的A值,进而测定样品中的COD值。实验结果表明,方法的线性范围为1~35mg/L,检测限为0.9mg/L。本方法用于实际水样的COD测定,相对误差小于5%,回收率为98.7%~103.4%,且测定结果与国标法测定结果基本一致,结果令人满意。将纳米TiO2与Ce(SO42配制成均匀分散的混合液,采用单次加入试剂至样品中,基于光催化原理氧化消解有机物,结合分光光度法建立了一种快速测定水样中化学需氧量(COD)的简便方法,光谱数据采用双波长法处理,扣除背景干扰的影响,使得测定结果更加可靠。实验结果表明,方法的线性范围为1~20mg/L,检出限为0.4mg/L。本法应用于实际水样COD浓度的快速测定,RSD小于5.00%,样品加标回收率为96.2%~103.5%,且测定结果与国标法测定结果基本一致,测定结果令人满意。该方法具有准确、灵敏、简便、快速、抗氯离子干扰强等优点。基于微型光谱仪的COD测定,以纳米TiO2-Ce(SO42混合溶液作为测定试剂,以自制微型光谱仪作为光谱检测仪器,通过对标准曲线、灵敏度、回收率等一系列参数的测定,结果与岛津UV-2450测定结果进行对比,结果表明,两者测定结果具有一致性。且方法的线性范围为1~20mg/L,检出限为0.74mg/L。本法应用于实际水样COD浓度的快速测定,RSD小于5.00%,样品加标回收率为99.6%~97.1%之间,且测定结果与岛津UV-2450测定结果基本一致。该方法具有准确、灵敏、简便、快速、仪器体积小等优点,满足快速现场测定的要求。本研究以纳米TiO2 P25粉末为原材料,以乙酰丙酮或EDTA为分散剂制得两种纳米TiO2薄膜,通过浸渍法掺杂金属Ag,以达到抑制电子-空穴对复合的目的,从而提高纳米TiO2薄膜的光催化效率。制备的两种纳米TiO2薄膜以降解罗丹明B溶液为模型表征光催化效率,实验结果表明,以EDTA作为分散剂制备的Ag- P25-2薄膜的牢固性和光催化活性明显高于以乙酰丙酮为分散剂制备的Ag-P25-1薄膜。以Ag-P25-2薄膜为催化剂,对水样进行测定,利用分光光度法检测六价铬溶液吸光度的减少值,进而测定样品中的COD值。实验结果表明,方法的线性范围为0.1~15mg/L,检测限为0.1mg/L。本方法用于低浓度水质COD的测定,抗Cl-干扰强,相对误差小于5%,回收率为96.5%~100.6%。
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