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拉曼光谱存在很强的荧光干扰和基线漂移现象，尤其对反应体系中流动物质拉曼信息的提取存在很强的基线漂移，因此应用拉曼分析技术在化学合成过程的在线监控不易实现。本文以阿司匹林合成体系，作为研究对象，对拉曼光谱进行预处理，运用多元统计方法，对反应体系的各种物质进行定量分析，从而实现过程监控。研究结果主要有以下几方面：(1)为消除拉曼光谱存在的基线漂移，用Savitzky-Golay平滑进行预处理，求导寻极点分区间线性拟合进行基线校正预处理，通过空间向量夹角判定选用平滑窗口宽度。经此方法、3阶去趋势算法和db9小波高通滤波算法校正后的光谱与原始光谱求相关系数分别为0.9377、0.8604和0.8691。基于空间向量夹角判定的区间线性拟合算法对拉曼光谱的基线校正效果优于前者。(2)获取反应体系流质样品的拉曼信息，阿司匹林反应体系在线拉曼光谱存在很大程度的基线漂移，基线漂移差异掩盖了被测样品的光谱差异，影响反应终点的判定；研究中对光谱进行基线校正处理后，运用子空间模式识别原理，反应物水杨酸、醋酸酐以及催化剂氨基磺酸的拉曼光谱作为子空间，各个反应时刻的拉曼光谱作为被关注向量，求取被关注与子空间夹角，通过时间序列分析模型对空间向量夹角变动分析体系内组分变化情况可判定反应终点。(3)选取水杨酸—乙酸酐—乙酰水杨酸（阿司匹林）三组分混合体系，根据反应前后物质的量变化配制浓度样品建立训练模型，采用多种光谱预处理方法对结合PLS对训练模型进行评估。采用矢量归一+Savitzky-Go1ay5点2次平滑一阶导+中心化三组分预测均方根误差降至最低分别为0.008150、0.010134和0.011101，导数光谱法在训练模型得到稳健的拟合效果。(4)对校正集无量纲化和在线预测集进行PLS拟合，主成分选4，交互验证选择“逐一法”，建立分析模型。采用基线校正与Savitzky-Golay平滑一阶导结合1-范数归一化对拉曼光谱预处理，通过离线集中生成阿司匹林的水杨酸转化率为指标选定求导前Savitzky-Golay平滑窗口宽度。选用基线校正+Savitzky-Golay3点2次平滑一阶导数结合1-范数归一化光谱预处理所得的决定系数R2、RMSEP和MD分别为0.9776、1.6462和-1.37，对模型校正后经PLS拟合所得结R2、RMSEP和MD分别为0.9691、0.8003和-0.4921，校正后的准确度有所提高可达到过程监控的要求。