本论文合成了2-羟基-5-甲基苯二磺酸和2-羟基-5-溴苯二磺酸两种化合物，并与碱金属和银离子进行液相自组装反应，制备出了12个具有零维、一维、二维及三维结构的磺酸金属配合物，并对其进行了元素分析、IR、PL、TG和晶体结构等表征。碱金属离子的种类和磺酸配体键合模式对其所形成的磺酸配合物的晶体结构具有很重要的影响，即随着碱金属离子半径的增大，复杂的磺酸基键合模式易于形成高维数的配合物。NH₃分子的引入使磺酸银配合物表现为0-D结构，而没有NH₃分子的介入时则形成了3-D结构。羟基的邻位协同效应使磺酸基团具有更加丰富的配位模式，尤其是第一例异核配合物[CsRbMg（L2）Cl]_n中去质子化的羟基氧展现出少见的μ₄模式与3个Cs1离子和1个Mg1离子桥联。此外，2-羟基-5-甲基苯二磺酸及其金属配合物均具有明显的荧光发射，而2-羟基-5-溴苯二磺酸及其金属配合物均没有荧光发射。