电催化分解水制备的氢气是一种很有前途的化石燃料替代品。铂基材料被认为是电催化析氢反应中最高效的催化剂,但高成本阻碍了其在工业上的大规模应用。作为一种非贵金属基材料,碳化钼在电催化和多相催化领域均得到了广泛的关注。通过与导电性良好的基质复合并使其活性位点充分暴露已逐渐成为设计合成碳化钼基析氢催化剂材料的有效策略。本论文设计合成了几种Mo₂C/NC纳米复合材料,详细研究了这些材料的化学组成与微观结构对其电催化析氢性能的影响。通过简单的共沉淀法,分别以苯胺、苄胺和邻甲苯胺作为含氮碳源,与钼酸铵进行杂化后在800 ^oC下进行碳化,得到三种纳米复合材料Mo₂C/NC-AN、Mo₂C/NC-BZA和Mo₂C/NC-OT。测试结果表明,更换含氮碳源会改变材料的微观形貌和材料表面的元素价态分布,因此影响材料的析氢性能。对这三种材料分别在酸性溶液和碱性溶液中进行析氢测试。发现酸性溶液中,电流密度为-10 mA·cm^-2时,Mo₂C/NC-AN、Mo₂C/NC-BZA和Mo₂C/NC-OT的过电位分别为204、225和249 mV（vs.RHE）,且三种材料在11 h后仍具有良好的稳定性。为进一步提高Mo₂C/NC-AN的性能,从碳化温度、原料配比、碳化工艺三个角度对Mo₂C/NC-AN进行优化。得到结论当钼酸铵中的钼原子与苯胺的摩尔比为3:1制备的前驱体在800 ^oC时碳化具有最佳的催化析氢性能。分别使用一步碳化法和两步碳化法对前驱体进行碳化合成了β-Mo₂C和氮掺杂的碳基质组成的多孔纳米线复合材料。采用XRD、Raman、BET、XPS、SEM、TEM等表征方法来揭示两步碳化法在杂原子掺杂碳材料中的重要作用。与一步碳化法制备的Mo₂C/NC-1相比,两步碳化产物（Mo₂C/NC-2）不仅表面具有更高含量的Mo-C催化活性位点,而且Mo₂C与碳基体之间具有较强的电子相互作用。因而Mo₂C/NC-2无论在酸性溶液还是碱性溶液中均具有更优异的性能。在0.5 M H₂SO₄和1 M KOH溶液中,Mo₂C/NC-2分别需169和180 mV（vs.RHE）的过电位便可达到-10 mA·cm^-2的电流密度。