银杏黄铜类化合物的NMR指纹图谱分析及定量研究

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该论文利用核磁共振技术对用以GBE为原料经酸水解后的产物进行了一系列的指纹图谱分析.试验结果表明:1.银杏黄酮的水解产物中主要甙元为槲皮素、山萘酚、异鼠李素.它们的结构具有非常相似的结构特征,该文考察了槲皮素、山萘酚和异鼠李素这三种纯甙元的<1>H-NMR谱特征,从它们的化学位移、自旋系统、偶合常数等方面得到了这3个黄酮甙元的典型的指纹特征,并根据这三种黄酮甙元的结构特点及<1>H-NMR谱特征,推测了它们在以DMSO-D<,6>作溶剂时在一定的化学位移范围内的指纹谱图特征.2.研究了以GBE为原料时的最优化的水解条件;并通过紫外光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪对GBE、槲皮素标准品及其酸水解后的样品进行检测,得出如下结论:紫外测定快速、方便,但它提供的信息太少,不能显示化合物的精细结构;红外谱图相对紫外谱图来说提供的信息要多,但也不能把所有的信息充分表现出来,尤其是对酸水解后的样品的红外谱图和槲皮素标准品的红外谱图比较几乎差不多,但当用核磁共振仪来检测时就能把含量小的山萘酚和异鼠李素辩别出来,所以核磁共振仪是目前确定有机物结构时最重要和最有效的手段和方法.3.利用核磁共振一维、二维<1>H-<1>H COSY、HMQC、HMBC、多脉冲DEPT实验对GBE的水解完全后的产物进行了指纹解析.经指纹分析确定了GBE的水解产物中主要为槲皮素、山萘酚、异鼠李素这三种甙元,这是近年来国内外首次对银杏黄酮甙元混合物作出指纹特征分析.4.根据1H-NMR图谱上的积分求出了经酸水解后的GBE成分中三者的相对百分含量:槲皮素为88.71%;山萘酚为6.35%;异鼠李素为4.94%.这是近年来国内外首次利用银杏黄酮甙元<1>H-NMR谱图中无干扰特征指纹峰对各组分进行定量分析.
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