论文部分内容阅读
本论文利用四种大宗的生物质单体—癸二酸、丁二酸、1,3-丙二醇和丙三醇,在无热稳定剂、无催化剂的条件下合成出一种可生物降解的聚酯弹性体,并将其制备成一种新型的生物基可降解口香糖。
基于本课题组之前的研究,通过反应条件和原料配比的控制,合成出一种既含凝胶又含溶胶部分的聚(癸二酸-丁二酸-1,3-丙二醇-丙三醇)共聚酯弹性体。本课题确定了反应条件为170℃常压预聚2小时,而后在200℃,250Pa的条件下熔融缩聚直至产物“爬杆”。采用的原料醇酸摩尔比为1.1∶1,其中两种酸等摩尔比投料,丙三醇摩尔量占总醇的20%时得到的产物溶胶含量约为50%,溶胶部分重均分子量可达3.5万左右;此外,在上述前提下,通过改变丙三醇的加入量,我们又分别合成了含有不同交联程度的聚酯弹性体。通过FI-IR、DSC、TGA、GPC以及溶胶含量测试表明,这组弹性体的分子链结构十分相似,且合成反应进行比较充分;聚酯弹性体玻璃化转变温度随交联程度的增大而升高,且均具有较好的热稳定性;凝胶含量也随交联程度的增加而增大,而且它们的溶胶部分的重均分子量可达13万左右;
在实验室现有设备的基础上,将合成出的具有不同交联程度的聚酯弹性体制备成口香糖胶基。通过对设备的选择和工艺的摸索,确定了90℃下双辊开炼机为最优制备条件。通过与商业化口香糖胶基在含水量、硬度、黏弹性等方面的对比可以发现,含水量均小于0.5%,可以达到行业标准要求;硬度在7N-14N之间,随着弹性体交联程度的提高,制备出的胶基硬度逐渐增大,黏度逐渐降低。且丙三醇含量在23%-25%之间的弹性体制备出的胶基与商业化口香糖胶基性能最为接近。其后,我们又通过改变胶基配方,考察了弹性体加入量不同对胶基性能的影响。测试结果表明,弹性体含量在20%的胶基最适合进一步进行口香糖的加工;
将前期得到的胶基及其他各项添加剂利用双辊开炼机混合,制备出生物基可降解口香糖。通过干燥失重及RPA等表征手段综合考察了用上述不同组分配比的胶基制备出的口香糖的性能,又利用感官评价即十人测试小组对产品的色泽、质地、口感、持香性、甜味持久度及咀嚼时间按标准打分,最后确定了聚酯弹性体在胶基中占20%时的组分制备出的口香糖综合性能最优,其口感最易被测试人员接受,干燥失重为6.6%,黏弹性曲线与商业化口香糖最为接近。
采用水解法和自然降解法对聚酯弹性体及由其制备的口香糖胶基进行考察,结果发现,弹性体及胶基都具备较好的降解性能,且在水解条件下的降解速度明显高于自然降解速度。弹性体的降解速度随交联程度的增大而降低,丙三醇23%的聚酯弹性体水解60天后,降解率约达50%。