本文首次合成并表征了稀土高氯酸盐与冠醚、对苯二甲酸的三个系列十五种固态配合物。经元素分析、摩尔电导及差热-热重分析，结果表明其组成分别为：铕系列Eu₂LL′₂（ClO₄）₄·6H₂O；EuREL L′₂（ClO₄）₄·nH₂O{RE=La（n=6）；RE=Gd，Y（n=9）}：铽系列 Tb₂L L′₂（ClO₄）₄·12H₂O；TbREL L′₂（ClO₄）₄·nH₂O{RE=La（n=9）；RE=Gd，Y（n=12）}；Tb₂LL″₂（ClO₄）₄·12H₂O；TbGdL L″₂（ClO₄）₄·12H₂O；铕铽系列(Eu_xTb_1-x)₂L L′₂（ClO₄）₄·nH₂O（x=0.1，0.3，0.5，0.7，0.9；n=12-6x）。（L=（?）；L=（?）；L″=（?））。在这些配合物中，与冠醚分子的氧原子直接配位的稀土离子有Eu³⁺离子和La³⁺离子，而Gd³⁺、Y³⁺和Tb³⁺则与3个水分子的氧原子配位，水分子再与冠醚分子的氧原子形成氢键。红外光谱及摩尔电导率表明，对苯二甲酸的羧基与稀土离子发生了配位作用；四个无机平衡阴离子ClO₄^-中，两个在内界，两个在外界。配合物的荧光光谱和荧光寿命测定表明，相同配体的铽系列配合物的荧光强度明显强于铕系列，荧光寿命也长于铕系列；异核稀土配合物的荧光强度和荧光寿命与相应同核稀土配合物相比，均有不同程度提高；铕-铽配合物中，Tb³⁺对Eu³⁺的荧光有敏化作用，而Eu³⁺对Tb³⁺却有很强的猝灭作用；不同冠醚配体的稀土配合物的荧光强度不同。