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食物中农药残留一直是国际社会高度关注的食品安全问题。美国、欧盟和日本等发达国家对农药残留的控制越来越严格,很多农药的最高残留限量低至ppb级。因此,建立高选择性、高灵敏度的农药残留检测方法一直是政府、监督机构乃至研究部门的研究核心内容。随着终端分析检测设备的高速发展,样品前处理逐步成为了农药残留分析整个流程中的瓶颈步骤。因此,对样品前处理的研究在农残分析中就显得尤为重要。本论文针对磺酰脲类和苯甲酰脲类农药残留分析过程中的样品前处理方法进行了系列研究,并建立了一种基于磁性Fe3O4亚微米球萃取的快速富集、分离及净化的前处理方法。结合高效液相色谱-串联质谱检测技术,建立了灵敏度更高、选择性更好的磺酰脲类和苯甲酰脲类农药残留分析方法。论文主要工作如下：1.建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留分析方法。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集样品中残留的磺酰脲类除草剂,经HPLC-MS2测定,20种磺酰脲类药物在2.5μg/L～200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.998,最小检出限为0.5 pg/kg；方法回收率范围为66.07%-112.07%。方法抗干扰能力强、操作简单、灵敏度高、普适性好,可应用于不同类型动物源性食品分析。2.建立了猪肉中10种苯甲酰脲类杀虫剂的多残留分析方法。考察比较凝胶渗透色谱法(GPC)和中性氧化铝(Alumina N)固相萃取法对猪肉苯甲酰脲类杀虫剂残留测定中的净化效果,结果表明两种方法均能达到去除猪肉基质中高含量脂肪和蛋白质的目的。10种苯甲酰脲类药物在1μg/L～100μg/L范围内,线性相关系数均大于0.9982,最小检出限为0.125μg/L,Alumina N固相萃取(SPE)净化的方法回收率为65.6%～101.7%,GPC净化的方法回收率为76.5%～96.6%。结果证实两种净化方法均可用于猪肉样品的有效净化,为猪肉中苯甲酰脲类杀虫剂残留分析的样品前处理提供了更多的选择。3.建立了Fe3O4亚微米球萃取水中痕量苯甲酰脲类杀虫剂的前处理方法。采用溶剂热还原法合成Fe3O4亚微米球,得到磁性好,粒径均一的Fe3O4亚微米球,并考察了其对痕量苯甲酰脲类杀虫剂萃取富集的可行性。通过优化各种萃取条件(pH、吸附饱和度、接触时间和洗脱溶剂),成功的应用于水中5种苯甲酰脲类杀虫剂残留分析。5种苯甲酰脲类药物在1μg/L～100μg/L范围内,线性相关系数均大于0.9990,最小检出限为0.125μg/L,对实际水样的加标回收率范围为67.5%～89.7%。与GPC和SPE相比,新建立的方法具有仪器设备简单、时间短、有机溶剂消耗小、绿色环保等优点。