微波辐射法制备磷酸—氨基甲酸淀粉酯的工艺研究及其应用

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变性淀粉以原淀粉为原料生产,具有市场前景好、投资少、产品附加值高等特点。使用微波辐射合成变性淀粉,合成方法简单、反应效率高、干法反应过程对环境污染少,是变性淀粉制备方法研究的热点。本文研究了微波辐射法固相合成磷酸-氨基甲酸淀粉酯的工艺条件和产品的性质及性能,通过调节磷酸盐用量,尿素用量,微波作用温度,微波作用时间,以磷酸酯基取代度和氨基甲酸酯基取代度为实验指标,采用正交实验确定反应的最佳工艺为:淀粉与磷酸盐配比为1:0.3;淀粉与尿素配比为1:0.6;反应温度为150℃:反应时间为10min。对样品的性质进行了分析,考察了磷酸-氨基甲酸淀粉酯的黏度、耐酸性、透光度等。并且对产品性质进行了测定,产品黏度有所下降,原淀粉为750.3 Pa·s,而磷酸.氨基甲酸淀粉酯为718.6 Pa·s;耐酸性好,当加酸至pH为3时,磷酸-氨基甲酸淀粉酯粘度差值为6.1Pa·s,而原淀粉的为22.9Pa·s;透明度较好,24小时后的透光率为79.3%,而原淀粉为21.6%。此外,对样品的结构进行了分析,红外光谱仪检测显示淀粉分子上引进了磷酸基基团,产物为目标产物,在1667 cm-1处为C=O键的伸缩振动,在1405 cm-1附近出现的峰是P=O的伸缩振动,在1017 cm-1附近为P-O-C的伸缩振动,在930 cm-1出现的峰是P-O-H的伸缩振动;扫描电子显微镜(SEM)检测结果显示磷酸.氨基甲酸淀粉酯的颗粒较原淀粉粗糙,颗粒表面有小孔洞;偏光显微镜观察显示磷酸-氨基甲酸淀粉酯的偏光十字视强度较原淀粉弱,表明其晶体结构已遭到部分破坏。设计并合成出交联磷酸-氨基甲酸淀粉酯(CSPC)吸附剂,并详细研究其对重金属离子Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的吸附,通过考察影响CSPC吸附Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)两种重金属离子的因素得出,CSPC对重金属离子的吸附速度很快,20min便可以达到平衡;吸附量随着吸附剂磷酸酯基和氨基含量的增大而提高,但是氨基对于吸附量的影响并不明显;当pH值在2~6变化时CSPC对Cu(Ⅱ)的吸附量随pH值增大而升高,当pH值在3~7之间时CSPC对Pb(Ⅱ)吸附量基本保持不变且达到最大。CSPC与文献报道的吸附剂相比吸附量大、吸附速度快,是一种工业化应用前景良好的重金属离子吸附剂。通过考察CSPC反复利用性的实验表明,该吸附剂具有很高的解吸率和很强的重复利用性。
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