作为一种热门的储能设备,超级电容器具有充放电快速,循环寿命久,功率密度高的特点。在超级电容器的组成部分中,电极材料是实现电荷存储和影响电化学性能的重要因素,通常由具有较大比表面积和多孔结构的材料来承担。金属有机骨架材料（MOFs）作为一种具有结构可控性、良好热稳定性和天生高比表面积的多孔晶体材料,近些年来在超级电容器应用领域引发了越来越多的关注。但是MOFs本身导电性差,直接作为电极材料会降低超级电容器的循环稳定性,因此以MOFs作为牺牲模板衍生制备高性能金属化合物是解决超级电容器电极材料的首选途径。本文利用MOFs材料,通过简单高效的方法衍生制备出了拥有优异比电容的多孔镍钴电极材料,同时为了改善镍钴氢氧化物的循环稳定性,分别采用镍网原位生长以及与高导电性材料复合的方法,来增强其结构稳定性和导电性,进而提升材料的电化学性能。主要工作如下:（1）选取易于制备的ZIF-67作为研究对象,探究其形貌控制的方法。选用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为调制剂,通过改变CTAB在溶液中的质量分数,获得了不同形貌的ZIF-67。在以去离子水为溶剂的水热环境下,当CTAB浓度为0 wt%、0.16 wt%、0.24 wt%、0.35 wt%时,分别获得了菱形十二面体状、八边形板状和棒状的ZIF-67晶体颗粒,并探究了不同形貌ZIF-67的形成机理。（2）以菱形十二面体状ZIF-67作为牺牲模板和钴源,硫代乙酰胺（TAA）为硫源,用简单的回流加热法,在90℃下乙醇溶剂中反应1小时,最终制备出中空纳米笼状的衍生Co S;另外一组以Ni（NO₃）₂为镍源,在相同制备条件下获得表面覆盖纳米片结构的中空纳米笼状Co Ni₂S₄。通过测试两种材料的电化学性能,发现在1 A/g的电流密度下,Co S和Co Ni₂S₄的比容量分别为414 F/g和2255.8F/g;在3 A/g的电流密度下,循环充放电1000圈,Co S和Co Ni₂S₄分别可以保持57.4%和70%的初始比电容。（3）采用一种绿色、简单的溶剂合成方法,在室温水溶液中获得了原位生长在镍网表面的中空NiCo-LDH纳米片。水溶液环境下以镍网上原位生长的Co-MOF作为前驱体,并控制合适的Ni²⁺离子交换时间,可以有效优化NiCo-LDH电极材料的表面形貌和电化学性能。最终调控出的中空NiCo-LDH纳米片厚度约为150 nm,1 A/g时比电容为2148 F/g,充放电循环1000圈后,比电容依然保持最初的81%。（4）为了进一步改善NiCo-LDH的导电性,以碳纳米管为掺杂相制备出了NCLDH/CNTs复合材料。以菱形十二面体状的ZIF-67作为牺牲模板,室温下通过改变CNTs的复合质量比,获得了均匀交叉生长的ZIF-67@CNTs复合材料。然后水热条件下加入Ni（NO₃）₂在120℃保持6小时,最终衍生出NCLDH与CNTs均匀交叉生长且表面覆盖超薄纳米片结构的NCLDH@CNTs中空纳米笼状复合材料。在电流密度为1 A/g时的比电容为2300 A/g;在5 A/g电流密度下循环充放电1000圈,可以保持85%的初始比电容。