针对氧化物/蒙脱石纳米复合材料在制各方法上存在的问题及蒙脱石层间域的属性在矿物晶体化学、改型、有机化及无机插层处理中的重要理论和实际意义。对TiO2/蒙脱石纳米复合材料的制备及蒙脱石层间物化学反应属性进行了研究。通过化学成分、层间阳离子交换容量测定及晶体化学式计算等，研究了蒙脱石结构中阳离子的占位特点、层电荷数的大小和分布。采用系列烷基季铵盐对蒙脱石进行有机插层处理。讨论了季铵盐用量、结构及层电荷对有机样品d001值的影响。研究了季铵盐阳离子在层间的排布方式。首次对有机蒙脱石进行钛酸丁酯吸附插层、水解及煅烧处理方法来制备TiO2/蒙脱石纳米复合材料。并运用XRD、FTIR、TG/DSC、拉曼光谱、紫外可见-近红外漫反射、SEM、TEM等检测手段对所制备的样品进行了测试分析，同时考察了煅烧温度、有机前驱物/有机蒙脱石比例等实验条件对复合样品结构的影响。最后讨论了层间物的化学反应过程。晶体化学式法计算结果表明，来自不同产地蒙脱石的层电荷数不同。季铵盐通过阳离子交换进入蒙脱石层间，由于其体积效应使蒙脱石层间距增大。分析了季铵盐阳离子在蒙脱石层间的排布方式。烷基季铵盐阳离子在蒙脱石层间的排列方式主要与季铵盐用量和季铵盐结构及层电荷数有关。成功制备了TiO2/蒙脱石纳米复合物。其中，煅烧温度是影响TiO2晶型转变的主要因素。由于矿物结构对TiO2纳米晶传质过程的阻碍，样品中TiO2晶粒生长速度较纯TiO2慢得多。当钛酸丁酯/有机蒙脱石比为20mmol/g时，样品中TiO2的含量最高。同时有机蒙脱石层间有机季铵盐的链长和用量对钛酸丁酯的吸附量也有一定的影响。在插层反应过程中，有机前驱物成功进入蒙脱石层间，将其层间撑开，甚至剥离。水解后生成非晶态氢氧化物。对TiO2晶粒尺寸随实验条件变化进行了数学拟合，获得了相应的拟合曲线和方程。为纳米复合材料的理论设计、进一步开发与利用提供了指导。