β-氨基酸与α-氨基酸不同，它极少存在于自然界中，尽管如此，作为天然产物的组成部分、β-内酰胺的前体以及作为生物活性化合物的构建单元，β-氨基酸仍是一类重要的化合物。近些年，组合化学的发展要求进一步丰富肽化合物库，因此需要有大量新型的β-氨基酸作为构建单元。所以，β-氨基酸的研究获得了更为广泛的关注。 本文制备了十种β-氨基酸，其中大部分为国内未曾报导过的。此外，为了满足固相肽合成的需要，本文采用Fmoc保护基团对所合成的氨基酸进行保护，得到了高纯度的Fmoc-β-氨基酸衍生物。 本文主要采用Rodionov法进行合成，即以不同类型的醛和丙二酸、乙酸铵为原料来制备β-氨基酸。在各种β-氨基酸的制备过程中，本文就反应原料比、温度、时间、溶剂、操作方式等反应条件对Rodionov法的影响进行了细致的摸索和研究，并从理论上对其反应机理进行了初步的探讨。实验结果表明，通过对溶剂、操作方法的改进，β-对硝基苯基-β-氨基酸的反应产率从文献所报导的40％提高到60％；另外针对不同物理性质的β-氨基酸，采用不同的分离条件，获得了满意的结果。 我们还借助于¹H-NMR谱、¹³C-NMR谱、质谱等仪器分析手段确定了化合物的结构。并用HPLC测定了Fmoc-氨基酸衍生物的纯度。