本文选择聚(3-丁基噻吩)(P3BT)为研究对象，综合运用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、广角X-Ray射线衍射(WAXD)等多种表征技术研究了流动场对P3BT纳米线结构和形貌的影响以及P3BT FormII晶型的制备及其相变行为。研究发现，在P3BT纳米线自组装过程中通过施加旋转流动场可以加快P3BT纳米线在苯甲醚溶液中的形成并提高其产率，但其旋转速率对P3BT纳米线的形貌和结构基本没有影响。通过真空抽滤的方法可以将P3BT纳米线进行分离提纯。通过FTIR、WAXD对P3BT纳米线的固体薄膜进行表征，首次确定P3BT纳米线的晶体结构为Form I′晶型，运用同步辐射光源，我们研究了升温过程中Form I′向Form I晶型的转变。P3BT具有多晶型现象，其Form II晶型的制备通常采用CS2溶剂蒸汽处理的方式，该法较难重复。我们发现将P3BT/CS2溶液在低温(-10oC)下长时间老化即可得到Form II晶体，其具有捆束状的形貌。在P3BT低温老化的溶液中加入不良溶剂甲醇进行共沉淀可以得到具有Form II晶型的P3BT薄膜。通过运用同步辐射X-Ray与变温红外技术，我们详细研究了Form II向Form I晶型转变过程中的结构变化，结果表明P3BT Form II晶型向Form I晶型转变的温度区间为120-160oC相变过程中伴随着两种晶型中的a轴间距的保持稳定，b轴间距随着温度的升高而减小。主链共轭长度的变化跟侧链构象的变化不是同步的，主链共轭长度的变化在前，侧链构象的变化在后。P3BT Form II晶型向Form I晶型的固固转变过程中有多层次的结构变化。