氨基葡萄糖的氧化研究

被引量 : 0次 | 上传用户:jf8410
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
氨基葡萄糖酸具有独特的生理活性,近年来在食品和医药领域具有广泛的应用。然而关于氨基葡萄糖酸的制备却缺乏十分理想的化学制备方法,而且关于氨基葡萄糖酸的检测的报道也比较少。本文的主要目的是探索氨基葡萄糖氧化生成氨基葡萄糖酸的新方法,以及氨基葡萄糖酸的检测方法。⑴使用新鲜制备的氧化铜对氨基葡萄糖盐酸盐进行催化氧化作用,并设计了pH、反应时间、温度的三因素三水平的正交实验,得到最优的反应条件是pH10,温度60℃,反应时间30min,得到的产率为60%。通过对产物进行IR、NMR的表征,确定是目标产物氨基葡萄糖酸。⑵分别在0.1mol/L NaOH溶液和0.1mol L-1pH7.4PBS缓冲溶液(磷酸盐缓冲溶液)中使用六种修饰电极对氨基葡萄糖盐酸盐进行电化学氧化。发现CuO-MWNTs/GCE(负载CuO的多壁碳纳米管修饰的玻碳电极)、Pd-Bi-MWNTs/GCE(负载Pd、Bi的多壁碳纳米管修饰的玻碳电极)和Pd-MWNTs/GCE(负载Pd的多壁碳纳米管修饰的玻碳电极)对NaOH溶液中的氨基葡萄糖盐酸盐没有明显的催化活性;金电极、Pd/Au-1电极(Pd电沉积到金电极上得到的电极)和Pd/Au-2电极对NaOH溶液中的氨基葡萄糖盐酸盐有电催化氧化活性;CuO-MWNTs/GCE、Pd-Bi-MWNTs/GCE、Pd-MWNTs/GCE和Pd/Au-2电极对PBS缓冲溶液中的氨基葡萄糖盐酸盐没有明显的氧化活性;金电极和Pd/Au-1电极对此缓冲体系中的氨基葡萄糖盐酸盐有电催化氧化活性。其中Pd/Au-1修饰电极具有良好的稳定性和重现性。⑶通过van Slyke衍生化反应,将氨基葡萄糖盐酸盐、氨基葡萄糖酸和亚硝酸反应衍生得到相应的羟基醛和羟基酸,采用Aminex HPX-87H离子排斥色谱柱、,在柱温35℃,5mol L-1的硫酸为流动相,流速为0.4mL·min-1条件下,建立了氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的高效液相分离、定量检测方法。氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的回归方程和检出限分别为:A=348.35C+15.03,R2=0.9996,0.014mmol L-1和A=347.21C+22.58,R2=0.9995,0.034m mol L-1,在0-50mmol L-1范围内,两者的峰面积与浓度均成良好的线性关系。⑷氨基葡萄糖酸在pH1.5条件下形成内酯,能够与羟胺碱-三氯化铁显色体系生成红棕色络合物,利用此反应建立氨基葡萄糖酸的分光光度检测法。检测波长为500nm,在1.0×10-5-9.0×10-5mol·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率为99.28%,相对标准偏差≤4.91%。该方法操作简便、选择性和灵敏度良好、结果稳定,能够成功应用于催化反应液样品的实际检测。
其他文献
百年来的革命和建设的历史告诉中国人,只有马克思主义才能救中国,只有马克思主义中国化才能强盛中国,只有马克思主义中国化最新理论成果才能指导与时俱变的社会主义事业。党
近年来,对大学生体质状况的研究的论文逐渐增多,大学生的体质健康状况也逐渐被各方面所重视,由于当代大学生主体是80后青年,项目人群具有特殊性,这个年龄段的大学生大部分都是独生
悬架是汽车的重要组成部分,悬架性能的好坏对汽车的行驶平顺性、乘坐舒适性以及操纵稳定性等性能的影响很大。传统的被动悬架其阻尼和刚度在车辆行驶过程中无法进行调节,因此
公司股权结构是公司治理结构的基础。有限责任公司的治理,形式上表现为所有者和经营者之间的权力控制和利益分配,但是实质上更多地表现为股东之间的权力控制和利益分配。不同
国民的体质健康状况一个国家综合国力的重要组成部分,国民体质的增强和改善是社会发展的动力,同时也是国家经济发展的结果。体质是可以综合某个群体或者个体在某个时期内身体发
目的:总结近年来开展的心脏死亡器官捐献(donation after cardiac death,DCD)肾移植的临床经验,探讨终末期肾病患者接受移植的疗效及顶层设计与实施。方法:回顾性分析2011年1
甲基转移酶催化的DNA甲基化反应是非常重要的表观遗传修饰过程,在改变DNA的构象、染色质的结构,基因表达等生物过程中起着非常关键的调节作用。DNA甲基转移酶活性和甲基化水
连作是目前影响农业生产,造成农田生态环境破坏的主要原因之一,连作障碍是土壤-病原菌-植物三个系统内部诸多因素综合作用的结果。本试验通过对土壤微生物区系、理化性状、土
作为一项经常性管理工作,军校学员管理不仅是军队院校开展正常工作的需要,同时还直接影响并制约着学员综合素质的培育。第十六次全军院校会议后,军校任职教育进入了一个全新
课堂教学的改革是课程改革最根本的落实点。虽然课程改革已经提倡多年,但我国的课堂教学仍然存在很多弊端,不少地方与新课改所提倡的教学理念相差甚远。如何提高课堂教学水平