功能化石墨烯复合材料的制备及其涂层防腐性能研究

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腐蚀与防护对于材料来说是一门举足轻重的学科,金属材料失效、不能使用的主要原因是腐蚀导致材料本身性能的破坏。近年来,性能优异的石墨烯的出现为解决这个问题带来新的希望,因此石墨烯材料成为各领域的研究热点。有研究表明石墨烯在涂层基体中能形成“迷宫效应”的物理屏蔽阻隔层,保护层的存在能阻隔腐蚀小分子(H2O、O2、离子等)的通过,使得涂层表现出卓越的抗渗和抗腐蚀性能。氧化石墨烯(graphene oxide,GO)作为石墨烯的重要衍生物之一,表面带有诸多的活性含氧有机官能团(-COOH,-OH,-C-O-C-),对GO进行改性而改善其在树脂基体中的分散性,将石墨烯更好的运用到石墨烯基防腐涂料领域。本文通过两种方式对石墨烯和GO进行改性,制备两种石墨烯复合材料,并将其作为防腐蚀助剂添加到环氧树脂中,研究涂层的基本物理性能和防腐蚀性能,具体研究内容如下:1、以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,采用单分散聚合法制备粒径均一的聚合物(PGMA)微球;在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下,通过调整GO与PGMA两者之间的添加比得到最优配比,制备得到GO包裹聚合物微球(PGMA@GO)。使用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、动态光散射(DLS)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对GO、PGMA和PGMA@GO进行结构组成与形态的表征。并将GO、PGMA、PGMA@GO作为防腐助剂,以不同配比添加到环氧树脂(EP)中,制备纯EP、PGMA/EP、不同添加比的GO/EP和PGMA@GO/EP等复合涂层,探究涂层的各种性能。研究表明:两者的添加比GO:PGMA=2:1为PGMA@GO复合微球的最优配比,实验结果表明成功合成PGMA@GO,GO片完全包覆住PGMA微球。随后将PGMA@GO作为防腐助剂,以不同的添加比加到EP中,物理性能数据表明PGMA@GO/EP涂层具有较好的涂层附着力与涂层硬度;水接触角测试结果表明当涂层中加入PGMA@GO时,PGMA@GO/EP复合涂层的水接触角数值增大;PGMA@GO/EP涂层表面的扫描电镜图结果表明涂层的表面粗糙度显著增加;涂层的断面扫描电镜图表明PGMA@GO提高GO在EP中的分散性;涂层划叉盐水浸泡结果表明,在浸泡21天后,PGMA@GO/EP复合涂层保持相对较好的形貌;Bode图显示相比于其他的涂层(EP、GO/EP),PGMA@GO/EP涂层的低频阻抗值(∣Z∣0.01Hz)得到提高;Tafel极化曲线显示PGMA@GO/EP涂层的腐蚀电流和腐蚀速率变小,展示优异的防腐性能。2、通过非共价对石墨烯纳米(GNS)进行改性制备得到AZO-GMA-GNS复合材料,具体过程主要分为以下几步:①采用苯胺和苯酚的重氮化反应合成含有共轭结构的羟基偶氮苯AZO-OH,②采用6-氯-1-己醇对AZO-OH进行扩链反应得到单体AZO-Cl-OH,③采用AZO-Cl-OH与甲基丙烯酰氯反应得到含有双键的偶氮苯单体AZO-MAC,④采用单体AZO-MAC与GMA进行自由基聚合得到无规共聚物AZO-GMA;⑤接着将AZO-GMA与GNS进行非共价制备AZO-GMA-GNS,使用XRD、SEM、TEM、Raman等仪器对AZO-GMA-GNS的形态与结构进行表征。并将AZO-GMA-GNS作为防腐助剂,以不同配比添加到EP中,同时制备纯EP、不同添加比的GNS/EP等多组对照实验,探究涂层的各种性能。研究表明:成功合成AZO-GMA-GNS。随后将AZO-GMA-GNS以不同的添加比加到EP中,物理性能表明AZO-GMA-GNS/EP复合涂层具有较好的附着力与硬度;水接触角测试结果表明当涂层中加入AZO-GMA-GNS时,AZO-GMA-GNS/EP复合涂层的水接触角数值增大;AZO-GMA-GNS/EP复合涂层表面的扫描图结果表明涂层的表面粗糙度显著增加;涂层断面扫描电镜显示GNS在涂层的分散性得到改善,且呈现鱼鳞状结构;划叉涂层在盐水中浸泡结果显示改性的涂层保持相对较好的形貌;Bode图数据显示相比于其他的涂层(EP、GNS/EP),AZO-GMA-GNS/EP复合涂层的 ∣Z∣0.01HZ 值得到提高;Tafel极化曲线显示AZO-GMA-GNS/EP复合涂层的腐蚀电流和腐蚀速率变小,展示最优的防腐蚀效果。
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