核壳复合材料以其独特的化学性能在催化、生物传感、光学器件及医学领域都有无限的发展潜力，因此备受研究者的关注。核壳结构的复合材料具备单分散性、稳定性、可修饰性，自组装性，可以通过调节核壳的材料、大小及形状获得单一组分无法具有的物理化学性能。本论文围绕着核壳结构的复合材料，通过静电自组装和层层包覆的方法制备了SiO₂@Au复合材料以及SiO₂@Au@SiO₂三层复合结构的材料，讨论了不同条件对复合材料制备的影响，并对其进行表征。本文基于这个研究思路，主要展开了以下几个方面的研究工作：（1）Au纳米粒子的制备与表征分别通过氯金酸与柠檬酸三钠的加热回流及光照反应两种方法制备了金纳米粒子。结果表明，热回流方法制备的金纳米粒子的尺寸可以通过改变反应物的比例来调控；光照发制备金纳米粒子反应迅速，适合在载体直接进行金粒子生长。（2）单分散SiO₂@Au复合结构的制备和表征采用静止、摇晃、搅拌及超声方法制备SiO₂@Au复合颗粒，通过多种制备方案的对比，提出一种更为简便的超声微扰方法，此方法获得的SiO₂@Au复合颗粒，外部吸附的Au纳米粒子呈现出更好的分散均匀性。（3）SiO₂@Au@SiO₂三层复合材料的制备和表征在水、TEOS、氨水混合溶液中，利用TEOS水解的方法制备SiO₂@Au@SiO₂三层复合材料。结果表明改变TEOS的量，硅壳层厚度随之改变，改变TEOS预水解时间硅壳层的形貌会发生变化，并最终对其原因进行了讨论分析。