自组装异质外延复合薄膜随着合成技术进步而产生的丰富多样的结构构型,因其产生的迷人的物理特性和在新一代电子器件中的应用性而吸引了相当大的注意力。最近,一种具有高界面体积比的纳米复合结构展示了丰富的结构参量,如组成相种类,拓扑形貌,晶体取向关系,异质界面配合,复杂应力分布等。对这些结构参量的调整可以产生一些新颖的功能特性,从而促进新型具有灵活性的电子器件的出现。本论文将钙钛矿氧化物与多种功能氧化物如亚铁磁性尖晶石,光电半导体等复合而成异质外延薄膜系统,运用电子显微学技术研究其微观结构,在体系的结构调整和性能优化方面提供了多样化的有效的方案。首先,通过晶体定向理论推导、软件模拟和高分辨透射电镜实验,探讨了不同的钙钛矿结构之间的关系。得到了立方、正交、菱方钙钛矿三种定向之间转换矩阵,并验证了推导结果的正确性。结果表明,在一般的定性讨论中，类钙钛矿结构如正交、菱方畸变结构偏离立方结构的程度不大,可以通过立方定向转换等效为立方晶胞进行统一的讨论。选取典型的钙钛矿-尖晶石异质结构BiFeO3-CoFe2O4复合薄膜作为研究对象,主要论述了一种生长在三种(001)。取向的衬底上具有新的取向关系和界面结构的纳米复合结构。实验结果显示,薄膜中两相自发分离,外延生长在不同衬底上,具有很好的结晶性。CoFe2O4纳米柱呈现出长方体柱状、纳米板状、三角形棱台三种不同的形貌贯穿地镶嵌在BiFeO3基体中。与以往大量报道的立方-立方取向关系不同,CoFe204纳米柱分别被调控为[001],[011]和[111]取向,而BiFeO3基体却仍以[001]取向与衬底匹配。此外NiFe2O4-BiFeO3复合薄膜生长在SrRuO3(001)pc衬底缓冲层上得到类似的[011]取向的NiFe2O4纳米板,很好的验证了前面实验结果。利用高空间分辨显微技术系统地研究了薄膜系统中不同类型的异质界面。在这种复杂的复合体系中,晶体结构连续性、表面界面能、弹性能等因素均会影响异质结构的生长以致产生新的取向调控。其中,异质界面处的弹性能和纳米柱本身表界面能是影响本系统中异质结构生长的重要因素。我们的工作提供了一种有效的探索多种异质复合结构的调控方式,进而为复杂氧化物薄膜物理性能上的调节提供方法。成功合成了一种新型的纳米晶体嵌入式复合薄膜材料体系,(NiFe2O4)0.33: (La0.67Ca0.33MnO3)0.67。其中,细小的超顺磁的NiFe2O4纳米晶埋在低温铁磁性的LCMO基体中,退火处理之后,NiFe2O4聚集长大至{111}面组成的八面体型纳米晶体并具有单一铁磁畴,同时LCMO基体经历了一个应力释放的结构相变过程。基于磁性能和XAS等测量,发现室温下复合材料中获得了增强的磁化性能,弥补了LCMO低温磁性体的不足。这归因于NiFe2O4纳米晶结构变化引起的磁转变和相应的两相{111}界面处磁性耦合增强作用机制。我们开发的这一复合模型材料,提供了一种简单有效的调节材料体系物理性能的方案,即介观纳米晶嵌入复合模式整合构成相的预期的功能特性。成功地在SrTiO3(111)衬底上生长了异质外延的ZnO-SrRuO3纳米结构复合薄膜。SrRuO3纳米柱均匀地嵌插在ZnO基体中。随着薄膜生长,SrRuO3纳米柱被观测到产生了白发取向优化过程,由[111]取向转向[011]取向而ZnO基体则一直保持[0001]H取向生长以匹配STO(111)衬底。SrRuO3纳米柱的生长行为归因于其生长应力环境由衬底决定的面内应力转变为来自ZnO基体垂直方向的取向转变的驱动力。SrRuO3(011)-ZnO(0002)组合的界面结构被证明是稳定的择优匹配方式,这一界面结构具有较高载流子移动性和灵敏的光电响应特性。这一垂直复合体系给我们展示的多种取向组合形式,为今后的设计多功能氧化物复合材料及电子器件的应用研究提供了重要参考。研究了自组装的钙钛矿-氧化物LaNiO3-NiO复合薄膜,探寻这一垂直柱状纳米结构中有趣的异质界而结构。通过系统的透射电镜研究,我们论证了一种特别的生长模式,即：[011]LNOdomain-[001]NO-[001]LNOmatrix,导致了复杂的三相连接的丰富多样异质界面。复合薄膜中存的多种构成相的组合形式以及伴随产生的异质界面,为复合材料的多功能性设计和物理性能的提高提供了令人满意的结构平台。