本论文提出二次浸渍焙烧制备固体超强酸的方法，应用该法研制了多种高催化活性的固体超强酸催化剂，考察了不同固体超强酸催化剂对水解合成乙酰丙酸的催化性能，并对相关的催化反应机理进行了探讨。具体结果如下：在沉淀-浸渍法和溶胶-凝胶法的基础上，提出二次浸渍焙烧制备固体超强酸催化剂的新方法。通过焙烧、浸渍和烘烤等工艺，研制了多个固体超强酸催化剂，并通过单晶衍射、扫描电镜和比表面积测试对固体超强酸催化剂进行表征。以赤砂糖为原料，固体超强酸S2O82-/ZrO₂-TiO₂-M₂O₃（M=Al, Fe）作催化剂，催化水解法合成5-羟甲基糠醛。通过单变量法考察了催化剂的焙烧时间、赤砂糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对5-羟甲基糠醛相对收率的影响，并采用了正交实验确定最佳工艺条件。结果表明：丁醇：水=2：1作反应介质时，催化剂的焙烧时间120min、赤砂糖浓度为15g/L、反应温度180℃、反应时间30min、催化剂用量为赤砂糖用量的10%，5-羟甲基糠醛相对收率为51.31%。以微晶纤维素为原料，固体超强酸SO₄^2-/聚丙烯酰胺-ZrO₂-TiO₂-Al₂O₃为催化剂,催化水解法合成乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、微晶纤维素用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响，并采用了正交实验确定最佳工艺条件。结果表明：丁醇：水=2:1作反应介质、催化剂的焙烧温度550℃、微晶纤维素用量0.3g、反应温度200℃、反应时间70min、催化剂用量为微晶纤维素用量的10%时，乙酰丙酸的相对收率最大，可达到88.36%。利用二次浸渍焙烧法制备固体超强酸SO₄^2-/高岭土催化剂。以蔗糖为原料，固体超强酸SO₄^2-/高岭土为催化剂,催化水解法合成乙酰丙酸。通过单变量法考察了该催化剂的焙烧温度、蔗糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响，采用正交实验确定最佳工艺条件。结果表明：丁醇：水=2：1作反应介质、催化剂的焙烧温度550℃、蔗糖浓度15g/L、反应温度190℃、反应时间80min、催化剂用量为蔗糖加入量的10%时，乙酰丙酸的相对收率可达83.17%。此外，研究了不同反应介质对乙酰丙酸收率及产物分离的影响；对催化生物质水解合成乙酰丙酸的反应机理进行了探讨。通过HPLC对产物中5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸和甲酸进行定性定量分析，通过红外光谱和质谱图对乙酰丙酸进行了结构定性。