【摘 要】
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钛及钛合金以其优异的力学性能、良好的耐腐蚀性以及优良的生物相容性在医用金属材料领域得到广泛应用,其中Ti-6Al-4V合金是当前医用钛合金中使用量最大的钛合金。但是Ti-6A1-4V合金因其耐腐蚀磨损性能方面存在缺陷,在使用中容易产生磨屑,可导致无菌性炎症。同时磨损可促进合金的腐蚀,加速合金中的Al和V进入人体,降低钛合金植入体的使用寿命,并给患者带来健康安全隐患。传统的表面改性中在Ti-6Al-
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钛及钛合金以其优异的力学性能、良好的耐腐蚀性以及优良的生物相容性在医用金属材料领域得到广泛应用,其中Ti-6Al-4V合金是当前医用钛合金中使用量最大的钛合金。但是Ti-6A1-4V合金因其耐腐蚀磨损性能方面存在缺陷,在使用中容易产生磨屑,可导致无菌性炎症。同时磨损可促进合金的腐蚀,加速合金中的Al和V进入人体,降低钛合金植入体的使用寿命,并给患者带来健康安全隐患。传统的表面改性中在Ti-6Al-4V合金沉积TiN薄膜已经被证实可以提高其耐腐蚀磨损性能,但是在使用中仍存在耐腐蚀磨损性能不够理想和因腐蚀磨损而失效的风险,不能达到植入体远期使用效果,因此进一步改善Ti-6Al-4V合金耐腐蚀磨损性能具有重要实际意义。本文利用反应磁控溅射技术在TiN薄膜中掺杂Zr元素,在Ti-6A1-4V合金表面沉积一系列（Ti,Zr）N薄膜。研究了氮气流量、沉积时间等工艺参数对（Ti,Zr）N单层膜的晶体结构、微观形貌和力学性能的影响,并在此基础上制备了（Ti,Zr）N/（Ti,Zr）多层薄膜和（Ti,Zr）N成分梯度膜,深入研究了（Ti,Zr）N成分梯度膜的电化学腐蚀和腐蚀磨损行为,主要得出如下结论:通过对比理论计算结果与XRD和TEM实测结果,证实本文所制备的（Ti,Zr）N薄膜由FCC结构的（Ti,Zr）N固溶体组成,没有分离的TiN相和ZrN相。氮气流量对单层（Ti,Zr）N薄膜的晶体结构、微观形貌和力学性能有着较大的影响。随氮气流量的增加,薄膜的组分逐渐由金属α-（Ti,Zr）转变为（Ti,Zr）N;当氮气流量为4 sccm时,可以得到晶粒尺寸细小,结晶度好,薄膜表面致密均匀,（111）择优生长取向的（Ti,Zr）N薄膜;氮气流量继续增加,薄膜中（200）取向开始增强,样品结晶度变差,样品表面晶粒尺寸增大,不均匀性增加。（Ti,Zr）N/（Ti,Zr）多层膜中金属层的存在可以起到应力缓冲作用,可以有效提高（Ti,Zr）N薄膜的膜基结合力,但多层膜的硬度比单层膜有很大程度的下降,这可能与调制周期较大以及金属层的总厚度大于氮化物层厚度有关。采用不同的氮气流量变化工艺,（Ti,Zr）N梯度膜的硬度和结合力有较大变化。其中G3工艺获得最好的综合性能,结合力为68N,硬度为3008 HV0.025。与TiN梯度膜相比,（Ti,Zr）N梯度膜在模拟人体液中具有更高的自腐蚀电位和更小的自腐蚀电流密度以及在外加恒电位下的腐蚀电流,显示出更强的耐腐蚀性能。掺杂Zr以后可以进一步改善TiN薄膜的抗腐蚀磨损性能。与TiN薄膜相比,在开路电位下,（Ti,Zr）N薄膜显示升高的电位,降低的摩擦系数;在恒定电位下,（Ti,Zr）N薄膜的电流、摩擦系数和体积磨损率更小。通过计算TiN和（Ti,Zr）N薄膜在腐蚀磨损过程中腐蚀、磨损以及两者互相作用所占总磨损体积的比例,阐明了在加速腐蚀条件下,腐蚀与磨损互相促进作用是腐蚀磨损行为的主要机制,而纯机械磨损和纯电化学腐蚀在腐蚀磨损中占有次要作用。
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