介孔TiN粉体具有优异的电化学性能,可用于超级电容器材料和催化剂载体中。如何制备性能优异的介孔TiN粉体是当今研究热点之一,为此,本文分别采用水解溶胶-凝胶法（HSG）和非水解溶胶-凝胶法（NHSG）结合氨气还原氮化技术制备介孔TiN粉体。研究发现,采用HSG结合氨气还原氮化时,经700℃还原氮化后,粉体为锐钛矿和金红石的混合相,活性较低,经800℃还原氮化时,产物为Ti O相;采用NHSG结合还原氮化时,经700℃还原氮化后,粉体为锐钛矿相,活性较高,有利于还原氮化反应继续进行;800℃还原氮化时,产物为Ti（N,O）相。继续升高还原氮化温度,HSG和NHSG合成的TiO₂粉体都转化为TiN相。相比之下,采用NHSG结合氨气还原氮化技术制备的介孔TiN粉体纯度更高和晶粒更细小。采用非水解溶胶-凝胶法结合氨气还原氮化合成介孔TiN粉体的较优工艺参数如下:凝胶化温度为110℃,凝胶化时间为38h,预烧温度为600℃,合成温度900℃,保温时间为2h,氨气流量为800ml/min,升温速率为1℃/min;所合成的TiN粉体纯度较高,比表面积为71.342m2/g,具有无序介孔结构,电容量为164F/g。在此基础上,通过添加模板剂F127和P123制备出介孔TiN粉体,但其孔道仍为无序结构。为此,引入氰胺可制备有序的介孔TiN粉体,其晶胞常数为4.2135?,比表面积为97.462m2/g,孔径分布在5⁴0nm,平均孔径为14.2nm;其颗粒形状为球形,并具有良好的方形电阻特性和双电层电容器特性,电容量高达213F/g。