等离子体发射光谱是探究等离子体参数、等离子体基团分布的有效工具。本文利用发射光谱技术对压缩波导微波氢等离子体进行原位在线测量，研究了在微波等离子体化学气相沉积金刚石过程中等离子体内部基团、等离子体参数、等离子体内部粒子的物理化学过程及其与等离子体工艺的联系。同时，本文还利用发射光谱技术研究了熏蒸罐中溴甲烷浓度与等离子体发射光谱强度的关系，为利用光谱技术进行溴甲烷浓度的定量测量提供了实验基础。（1）在连续的高气压（5kPa^一个大气压）下，利用发射光谱诊断法对压缩波导微波氢等离子体进行发射光谱测量，研究了氢原子Balmer线系H_α、H_β、H_γ和H_δ谱线强度随着气压升高的变化以及等离子体电子激发温度随着气压升高的变化。结果表明：在微波功率为800W时，压缩波导微波氢等离子体中氢原子Balmer线系H_α、H_β、H_γ和H_δ谱线强度在20kPa达到最大值，气压超过20kPa，H_α和H_β谱线的谱峰强度呈现快速下降的趋势，氢等离子体的电子激发温度随着气压的升高先下降后趋于稳定。（2）在压缩波导微波等离子体CVD沉积金刚石过程中，利用发射光谱技术诊断CVD等离子体的发射光谱，研究金刚石沉积过程的等离子体内部基团及其随反应条件的变化，沿波导宽边与波导窄边对等离子体球进行测量，研究等离子体球内基团和活性粒子的空间分布。结果表明：利用CH₄/H₂作为工作气体的微波等离子体CVD沉积金刚石过程中，等离子体中含有多种活性粒子和基团，观测到了H原子Balmer线系的Hα（656.30nm）、Hβ（486.25nm）和Hγ（434.56nm），H分子Fulcher-α（d3_Π³u—aΠg）谱带，CH C²ΔΣ+—X²Π、B²Σ—X²Π和A²Δ—X²Π谱带，C₂Swan带系、C2Mulliken （d¹Σ⁺¹u—xΣ⁺g）谱带以及C₂Deslandres-D’Azambuja（C¹Πg—b¹Π⁺_u）谱带，其中C₂基团随甲烷浓度的升高迅速上升，金刚石膜的质量随着甲烷浓度的升高而降低。等离子体球沿波导宽边方向的等离子体强度从中心向两边递减；沿波导窄边方向的等离子体强度由下往上递减，含碳基团的浓度则是中心比两边高。（3）设计了一套脉冲射频空心阴极等离子体源，将该等离子体源激发熏蒸罐中含溴甲烷的工作气体放电产生等离子体，利用发射光谱法对产生的等离子体进行测量，研究工作气压和溴甲烷浓度对溴原子特征峰强度的影响。结果表明：在含溴甲烷的等离子体发射光谱图中发现了位于635.07nm和700.52nm的溴原子特征峰。在气压不变的情况下，发射光谱图中溴原子的特征峰强度随溴甲烷浓度的升高而升高，在溴甲烷浓度不变的情况下，发射光谱图中溴原子的特征峰强度随熏蒸罐气压的升高而降低。溴原子特征峰强度随气压和溴甲烷浓度的变化规律可以用于熏蒸罐内溴甲烷浓度的测量。