超级电容器因其高功率密度(可以达到10 k W·kg^-1)、循环寿命长（高达10万次以上）、充放电时间短等优点在多个领域被广泛应用。超级电容器电极材料是决定超级电容器性能的关键因素,因此研发比电容量大、稳定性好、循环性能好、价格低廉的电极材料成为研究的热点。四氧化三钴/石墨烯复合材料复合不仅有效防止团聚现象,且石墨烯的超大比表面积和良好的导电性确保了复合材料与电解质溶液更充分地接触,进而使复合材料的循环性能有较大的改善。现阶段,国内外有关四氧化三钴/石墨烯复合材料的研究较多的采用两步法,即首先制备四氧化三钴前驱体/氧化石墨烯复合材料,然后热处理获得四氧化三钴/石墨烯复合材料。本文采用一步原位水热法成功制备Co₃O₄纳米颗粒及Co₃O₄/GNP复合材料。采用X-射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱等手段研究了一步法工艺参数对复合材料的晶体结构、形貌的影响规律,并采用三电极体系研究探讨了Co₃O₄形貌及Co₃O₄和GNP配比对复合材料电化学性能的影响。研究表明:1.采用机械剥离法实现了纳米石墨微片（GNP）的制备,片层厚度约为4 nm,表面光滑平整,且缺陷密度低。2.无需热处理,采用一步原位水热法成功制备Co₃O₄纳米颗粒及Co₃O₄/GNP复合材料,Co₃O₄/GNP复合材料电化学性能显著优于Co₃O₄纳米颗粒,Co₃O₄/GNP复合材料比电容达到了355 F·g^-1,内阻约为0.88?,循环性能好,归因于Co₃O₄纳米颗粒均匀分布在GNP片层上。3.以水和正丁醇作为混合溶剂,通过调整溶剂比成功实现球形、方形和棒状Co₃O₄纳米颗粒的制备。随着正丁醇用量的增加,颗粒由球形转变为方形和棒状,其中方形Co₃O₄纳米颗粒具有较优电化学性能,比电容值为509 F·g^-1,内阻为2.10?。4.采用一步法实现了球形四氧化三钴/纳米石墨微片（S-CoGNP）复合材料和方形四氧化三钴/纳米石墨微片（C-CoGNP）复合材料的制备,研究了Co₃O₄与GNP质量比对复合材料形貌、分散性和电化学性能的影响。结果表明,比例为3:1时S-Co GNP复合材料具有较优异的电化学性能,其中比电容值为355 F·g^-1,内阻为0.88?。比例为8:1时C-Co GNP复合材料具有较优异的电化学性能,比电容值为542 F·g^-1,内阻为1.57?,循环性能优异。