中药何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根，主产于我国广东、四川、湖南、贵州等地，具有调血脂、抗衰老、抗肿瘤、提高免疫力等功效。现代研究表明何首乌主要含有2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）、蒽醌类和磷脂类活性成分，而制何首乌中主要含有二苯乙烯苷和蒽醌类物质。作为一种名贵药材，何首乌野生资源日益短缺，人工栽培品种受产地、气候和环境等因素影响而导致其中的活性成分含量变化很大。目前，中国药典（2005年版）何首乌质量标准中仅对二苯乙烯苷进行定量控制，而对蒽醌成分尚未建立质量控制标准。毛细管电泳是20世纪80年代以来兴起的一种新的分离分析技术，具有分辨率高、分析时间短、溶剂和样品消耗量少、样品预处理简单，可同时分离测定多组分样品等优点，在药物分析中的应用日益广泛。本文旨在建立一种高效毛细管电泳方法同时分离检测何首乌中的二苯乙烯苷和游离蒽醌成分；并且利用所建立的检测方法，考察不同炮制方法对何首乌中活性成分变化的影响；同时探讨超声技术在何首乌活性成分提取中的应用。　　 采用胶束电动毛细管色谱法（MECC）同时分离检测了制何首乌中二苯乙烯苷和5种游离蒽醌物质（大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚）。考察了缓冲液的pH值、SDS浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压等因素对电泳分离的影响。优化后的分离检测条件为：运行缓冲液组成为15 mmol/L硼砂-30 mmol/L SDS-10％甲醇（v/v），pH9．60、检测波长和分离电压分别为254 nm和25 kV。在此条件下，二苯乙烯苷和五种游离蒽醌在18 min内达到基线分离；迁移时间和峰面积的日内RSD值分别为0．43-0．79，0．98-1．87％，日间（6天）RSD值分别为0．74-1．53和1．18-2．39％；检测限（S/N=3）为0．26-0．56μg/mL；而加标回收率为98．5-104．0％。采用所建立的毛细管电泳方法对来源于不同产地的5种制何首乌样品进行分析。结果表明，制何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的种类和数量随产地不同而异，特别是广西田阳样品中的二苯乙烯苷含量（2．23 mg/g）远远低于其他样品（7．87-12．02 mg/g），而大黄酸的含量（20．06 mg/g）却大大高出其他样品（0-3．08 mg/g），提示何首乌的质量评价中若仅以某一类特征成分作为评价指标将有失偏颇，应对其中的几类活性成分进行综合评判，方能得出较为科学、全面的结论。　　 以二苯乙烯苷和游离蒽醌作为检测指标，对比研究了黑豆法、姜制法、酒制法和高压清蒸法四种炮制方法对何首乌中活性成分变化的影响。结果表明，炮制时间对于炮制品中二苯乙烯苷和游离蒽醌的数量均影响显著。游离蒽醌随着炮制时间的延长不断增多，达到最高值后，随着时间的继续延长反而开始明显下降；二苯乙烯苷在不同炮制过程中其数量均呈下降趋势，炮制时间越长，二苯乙烯苷损失越多。四种炮制方法中，高压清蒸法得到的炮制品中转化生成的游离蒽醌量最多，分别为其他三种炮制方法的1．78～1．84倍，而在游离蒽醌最大生成点时损失的二苯乙烯苷最少。　　 以二苯乙烯苷和游离蒽醌为检测指标，在单因素实验基础上，采用响应面法优化超声波提取何首乌中活性成分的工艺条件。采用四因素三水平Box-Behnken设计法研究了药材粒度、温度、甲醇浓度和固液比对提取率的影响。同时依据所得的实验数据建立相应的数学统计模型，并进行响应面分析，确定超声提取的最佳工艺参数为：粒度100目、固液比1：50、甲醇浓度80％（v/v）、提取时间15 min、提取温度55℃，超声功率60W。在上述优化条件下，二苯乙烯苷和大黄素的提取率分别为9．67 mg/g和2．82 mg/g。与其他三种传统提取方法，即醇浸渍法、醇回流法和索氏抽提法相比，超声波提取法耗时短，溶剂消耗量少，但有效成分提取率最高。　　 本研究建立的胶束电动毛细管色谱法不仅能够同时分离检测何首乌中的二苯乙烯苷和游离蒽醌成分，而且简单、快速和高效。其为制定客观合理地评价何首乌药材及其相关制剂质量的标准和方法奠定了基础。