硅是地球上最丰富的天然资源之一，充分利用地壳资源对发展含硅材料具有非常重要的意义，五配位硅化合物是合成其它含硅化合物的重要单体，但是制备这类单体的主要途径是二氧化硅的高温碳热还原法，其缺点是高能耗、高腐蚀和高污染。所以低温下以二氧化硅为原料一步合成五配位硅化合物的研究具有重要意义。　　 自然界中存在大量的二氧化硅天然资源，而且多数是无定型的，稻壳就是其中普遍常见的一种。首先，本文对稻壳二氧化硅的提取进行了研究，并通过改变焚烧温度及焚烧时间，得到各种结构二氧化硅的最佳提取条件，采用X-射线衍射及扫描电镜对其结构进行表征。此方法操作简单，条件易于控制，适合于大批量生产。　　 其次，本文对五配位硅化合物的合成进行了研究，采用新的原料稻壳二氧化硅或超细疏水性二氧化硅制备出高纯的五配位硅钾，此研究反应时间快，产率高，实验结果较好；另外以晶体二氧化硅为原料用微波加热法合成五配位硅钾，反应速率和转化率都有一定的提高，达到了较好的实验结果。　　 最后，以自制的五配位硅钾和六氯环三磷腈反应合成含硅聚磷腈，探讨了合成过程中的影响因素（温度、溶剂），得到了合成含硅聚磷腈的最佳条件，所得产品用X-射线衍射及红外光谱对其结构进行表征。热分析表明产品具有较好的热稳定性，可用于发展新型含硅阻燃剂，同时还避免了六氯环三磷腈作为阻燃剂时卤原子对环境的污染，具有较好的发展前景。