制备工艺对纳米氧化铝致密化和显微结构的影响

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降低烧结温度和提高Al2O3陶瓷的断裂韧性一直是材料学界研究的重点课题之一。由于纳米Al2O3比表面积巨大,具有较强的烧结驱动力,是在低温下获得精细结构陶瓷的有效方法。目前,纳米Al2O3成型的方法有冷等静压成型、超高压成型等;烧结方式则主要有热压烧结、超高压烧结、放电等离子烧结等。然而到目前为止,很少有关常规工艺对纳米Al2O3烧结的报道。本文主要探讨常规制备工艺对纳米Al2O3致密化和显微结构的影响,包括以下几个方面:颗粒级配、球磨的时间、造粒次数、成型压力、烧结速率及烧结助剂等。由于细晶粒具有较高的烧结驱动力,将5~25wt%的纳米Al2O3添加到微米Al2O3粉体可明显的促进其致密化。实验结果表明,由于纳米Al2O3的团聚使得坯体密度下降;但在1600℃烧结时,随着保温时间的延长,有利于气孔的排出,烧结体的密度可明显提高。球磨改变了晶粒尺寸分布,球磨5小时最有利于纳米Al2O3粉体的致密化。然而,随着球磨时间的增加将导致颗粒尺寸分布变宽以及磨耗增多,引起粉末烧结的驱动力受阻;对于烧结体而言,二次造粒或成型压力为300MPa时是最有利于烧结体密度的增加。另外,烧结工艺对样品的致密化和力学性能也有较大的影响。一般来说选择慢烧升温制度而不是快速升温制度,因为慢烧制度更有助于样品的致密化和力学性能的提高,而快烧势必造成样品内部和外部受热不均,表层致密化优先使致密化受阻。本文对TiO2/CaO-Al2O3-SiO2添加剂对纳米Al2O3烧结性能的影响做了系统的研究。实验结果表明,添加剂TiO2能够促进纳米Al2O3的致密化,但当添加量达到0.60wt%时却引起了晶粒的异常生长。另一方面,引入大致相当的CAS时,却能很好的抑制异常晶粒的生长,这是因为液相渗入基体后,烧结时将会在原位留下较大的孔洞,从而出现了异常的致密化现象。当把0.60wt%TiO2和0.50wt%CAS复合引入到纳米Al2O3中时发现,由于液相添加剂的引入使得某些晶界的界面能减少,继而异常生长晶粒的长径比增加。随着CAS引入量增至4.0wt%时,异常微观结构将消失,取而代之的是形貌规则,尺寸细小的晶粒,其原因可能与液相的含量及二维形核等因素有关。
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