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氢气是一种原料丰富、燃烧热值高、便于储存运输的清洁能源。电催化分解水产氢是目前最有效的制氢方法。然而,由析氢反应(HER)和析氧反应(OER)两个半反应组成的电解水过程存在着较大的过电势,成为影响水分解制氢工业化的主要障碍。因此,开发一种低成本的、高效的、稳定的催化剂成为电解水研究中的主要任务。我们选取第一过渡系金属(镍、铁、钴等)氢氧化物为原料,进行了一系列研究工作。为了改善镍钴氢氧化物的析氢性能,我们以还原氧化石墨烯(rGO)为中间层,以三维多孔泡沫镍(NF)为基板,通过两步循环伏安法,沉积得到镍钴氢氧化物/还原氧化石墨烯/泡沫镍(NiCo-OH/rGO/NF)催化剂,并探究了电化学还原氧化石墨烯的方法和机理。我们对NiCo-OH/rGO/NF电极进行了表征。通过Raman和EDX面扫表征表明氧化石墨烯是被还原并均匀沉积到NF表面;XPS和Raman光谱观察到镍钴氢氧化物的特征峰,表明镍钴氢氧化物沉积到还原氧化石墨烯表面;XRD表征没有观察到NiCo-OH/rGO的特征峰,表明我们制备的NiCo-OH是无定形结构;SEM表明NiCo-OH/rGO/NF催化剂由不规则的纳米片随意聚散为直径约500 nm的小球组成。通过电化学方法探究了 NiCo-OH/rGO/NF催化剂在1.0 M KOH溶液中的电化学性能。线性扫描伏安法(LSV)结果表明,在电流密度为10 mA cm-2时,NiCo-OH/rGO/NF电极的析氢过电势仅为60 mV,相比较于NiCo-OH/NF电极(78 mV)析氢过电势降低了 18 mV,这表明rGO中间层的加入提高了 NiCo-OH的析氢催化活性。同时,进一步研究表明NiCo-OH/rGO/NF电极还具有低的Tafel斜率(53 mV dec-1)和高的电催化稳定性。另外,我们还探究了还原氧化石墨烯中间层对催化剂析氢性能改善的原因。作为基板的rGO的褶皱状结构改变了原有氢氧化物的结构,形成了比表面积更大的随意聚散的纳米小球,暴露出更多的活性位点,通过双电层测试,我们发现NiCo-OH/rGO/NF电极的比表面积是NiCo-OH/NF电极的1.5倍。通过电化学阻抗测试表明rGO的存在还提高了NiCo-OH/NF电极的导电性,降低了反应过程中的电阻,加快了动力学反应速度,从而提高了 NiCo-OH/rGO/NF催化剂的催化性能。本论文另一个工作是通过水热法合成纳米片状ZnNiFeCo-LDH于NF,再利用金属氢氧化物性质的差异,将催化剂中的Zn2+溶出,得到纳米网状的NiFeCo-LDHnnm/NF双功能催化剂。SEM和EDX测试结果表明NiFeCo-LDHnm沉积均匀于NF表面,且Zn2+被大量溶出;XRD和HR-TEM结果表明,得到NiFeCo-LDHnm/NF催化剂是高度结晶的多孔结构,孔道直径在10 nm左右。我们对NiFeCo-LDHnm/NF催化剂进行电化学表征。LSV测试结果表明:在电流密度为10 mA cm-2时,NiFeCo-LDHnm/NF催化剂的HER和OER过电势分别为112和255 mV;HER和OER的Tafel斜率分别为:79和55 mV dec-1可以作为良好的双功能催化剂。NiFeCo-LDHnm/NF || NiFeCo-LDHnm/NF双电极LSV曲线测试表明,在电流密度为10 mA cm-2时,槽压仅为1.609 V。稳定性测试结果表明,NiFeCo-LDHnm/NF催化剂可以作为双功能催化剂长时间使用。CDL和EIS结果表明,Zn2+溶出形成的大量孔道提高了催化剂的活性面积,同时也为更低的电荷转移电阻、更快的质子转移提供了途径,因此提高了催化剂的催化性能。