超顺磁性介孔氧化硅复合颗粒（M-MSCPs）是复合颗粒家庭中最具应用潜力的多功能平台之一，因为它可以协同整合药物输送和影像功能于单个颗粒中。如何在不同性质的磁性纳米材料表面实现介孔生长与孔结构调变，并通过调整三维有序排列的介观限制空间与客体分子空间匹配性，充分将介孔孔道的优势发挥至最大，正成为这一领域最重要的挑战。本论文围绕超顺磁性Fe₃O₄颗粒和介孔氧化硅材料复合展开，合成出了一系列具有不同结构、形貌以及介孔性质的核壳磁性介孔氧化硅复合颗粒。并结合结构与功能之间的联系，阐释了将这些材料应用小分子药物以及大分子DNA输送的潜力。第二章中，以油酸修饰的超顺磁性Fe₃O₄纳米晶（12nm）为种子，用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）辅助转相和液相种子生长的方法制备了50nm左右大小的磁性介孔氧化硅纳米颗粒（M-MSNs），并用有机扩孔剂TMB/decane联合作用实现M-MSNs介孔孔径的有效扩增。最终所得M-MSNs体系，介孔孔径可以在3.8–6.1nm之间调控，高比表面积（700–1105m²/g）、高孔容（0.44–1.54cm³/g）。通过250bp鲑鱼精DNA的吸附实验表明，随着孔径的增大，M-MSNs的DNA吸附量显著增大（120–375mg/g）。这一新型M-MSNs体系的制备，大分子量生物分子的载带与输送领域提供了新的契机。第三章中，在磁性介孔氧化硅纳米颗粒孔径调控技术基础之上，综合应用荧光标记和外表面PEG （Polyethylene glycol）修饰的方法，制得了三种不同孔径（3.8，4.9，6.1nm），PEG修饰的单分散磁性荧光介孔二氧化硅纳米颗粒（F-M-MSN@PEG）。由于在介孔孔道中的分子限制作用，我们发现磁性荧光介孔二氧化硅纳米颗粒表现出非常明显的磁性、荧光性和药物载带/释放性能的孔径依赖性，并分析了介孔限域空间对M-MSNs多功能的影响机理。第四章中，分别以氧化硅包覆的磁性微球（SMPs-S，¹25nm）和磁性微球（SMPs-L，⁶50nm）为核，通过表面活性剂CTAB介导的溶胶-凝胶包覆方法，合成了高度均一、高磁响应性小尺寸磁性介孔氧化硅微球（M-MSMs-S）和大尺寸磁性介孔氧化硅微球（M-MSMs-L）。我们讨论了磁核性质对介孔包覆的影响，并发现有机扩孔助剂TMB的加入，使M-MSMs-L的介孔壳层中形成新颖的分级介孔结构（2–50nm），常规的水热处理可以使这种分级孔结构回到均一的单一孔径结构。第五章中，以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯型三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）为模板，在弱酸性条件下，用硅源水解与缩聚分离的两步法，在氧化硅包覆的磁性微球（SMPs-L,650nm大小）表面包覆了一层虫洞状孔道排布介孔壳层。得到的磁性介孔氧化硅微球的壳层介孔结构类似于MSU-3型介孔材料，孔结构呈墨水瓶型，内部孔穴和窗口的主要孔径分布分别在8.5nm和5nm。另外，以三嵌段共聚物P123（EO20PO70EO20）为模板，在中性盐溶液条件下，包覆了一层介孔壳层呈多层囊泡状，2–3壳壁和空腔规则相间排布的磁性介孔氧化硅微球M-MLV，其孔径主要分布在7–8nm。制备所用的非离子表面活性剂诱导微球表面生长介孔壳层的方法，为大孔径介孔材料在核壳结构中的复合提供了新颖的路线。第六章中，本着控制M-MSNs在生理条件下行为的目的，我们用含有甲基磷酸基或不同链长PEG链段的修饰剂，得到了不同表面修饰的M-MSNs颗粒，然后分别从颗粒分散稳定性、生物相容性的角度考察了表面修饰对M-MSNs性能的影响。我们发现，只有长链PEG（MW3500）修饰的M-MSNs可以通过强化的空间排斥作用使M-MSNs在生理盐溶液条件下有长期分散稳定性，同时具备抗非特异性蛋白吸附能力和很高的的血液相容性。